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气相色谱-质谱法同时测定皮革中邻苯基苯酚与7种含氯苯酚被引量：24: 2013年; 建立了同时测定皮革中邻苯基苯酚和7种含氯苯酚的GC-MS联用分析方法。采用甲醇为溶剂,超声萃取皮革中的苯酚类物质,蒸发浓缩后,用乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC-MS测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.02～0.30 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.998 9～0.999 9,平均回收率为89%～106%,相对标准偏差(n=7)为1.8%～8.8%;方法的定量下限低于0.01 mg/L。方法简便、高效、准确、灵敏,可满足进出口皮革和皮革制品中多种苯酚类物质的检测需求。; 刘卓钦周长征张瑞梁金玲黎嘉明冼丽英; 关键词：皮革邻苯基苯酚 GC-MS

纺织品中有机锡测定的样品前处理被引量：6: 2012年; 采用乙酸钠缓冲溶液(pH=4.0±0.1)和甲醇等体积混合构成对纺织品中有机锡化合物的协同提取体系;再以正己烷萃取四乙基硼酸钠衍生物,用气相色谱-质谱进行定性定量分析。通过对提取体系、提取方式、衍生反应条件等试验因素的优化,建立了对纺织品中5种有机锡[一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二辛基锡(DOT)和三苯基锡(TPhT)]的气相色谱-质谱检测方法,并对其线性关系、回收率和精密度等进行了考察。该方法简便、准确、可操作性强,适用于对各种纺织品中5种有机锡化合物的检测分析。; 张晓利麦晓霞周长征; 关键词：有机锡纺织品

气相色谱质谱法测定纺织品中4种邻苯二甲酸酯残留量被引量：7: 2015年; 针对Oeko-Tex Standard 100：2012版限用物质清单中新增的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用V（二氯甲烷）∶V（丙酮）=2∶1作为提取剂,建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中DHNUP、DIHP等4种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法.该方法对纺织品中4种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为10~50 mg/kg,方法的检测质量浓度线性范围为0.4-50 mg/L,样品的加标回收率为80%-102%.该方法可以满足纺织品中DHNUP、DIHP等邻苯二甲酸酯检测的需要.; 周长征邵秋荣麦晓霞张晓利朱根雄; 关键词：邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱法纺织品

GC-MS/MS法检测并确证纺织品中5种有机锡化合物被引量：17: 2012年; 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测和确证纺织品中5种有机锡(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、二辛基锡、三苯基锡)的快速有效方法。样品经提取、衍生和正己烷液液萃取后,以GC-MS/MS选择反应监测模式(SRM)进行定性定量测定。结果表明,方法在0.02～0.50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999);5种有机锡化合物的定量下限(S/N≥10)为0.03～0.05 mg/kg;加标水平为0.05～0.5 mg/kg时,5种不同材质阴性样品(棉布、真丝、涤纶、羊毛布、棉/尼混纺)的平均回收率为82%～110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%～7.5%。所建立的方法具有选择性强、灵敏度高、定性定量准确等优点,可以弥补气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)在确证方面的不足,也弥补了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)只能检测三取代基有机锡化合物的局限性。; 张晓利冼燕萍刘崇华麦晓霞周长征; 关键词：有机锡纺织品确证

纺织品中磷酸三酯类化合物的超声提取-GC/MS检测被引量：3: 2017年; 基于超声波提取技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了纺织品中11种磷酸三酯类化合物(OPEs)的测定方法。样品加入同位素内标,丙酮超声提取,丙酮提取液直接以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下程序升温分离测定;丙酮提取液或经溶剂置换后,以UPLCMS/MS在多反应监测模式(MRM)下梯度洗脱分离测定。两种方法均以同位素内标法定量。结果表明,目标OPEs在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;GC-MS方法检出限为40~75μg/kg,UPLC-MS/MS方法检出限为20~40μg/kg;三个添加水平在两种测定条件下的平均回收率在78.5%~113.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~11.2%。该方法前处理简单、准确灵敏,适用于纺织品中多种OPEs的快速测定。; 张晓利麦晓霞周长征; 关键词：超声提取气相色谱-质谱法纺织品

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周长征