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南方红豆杉叶挥发性成分被引量：9: 2011年; 分别以二氯甲烷和乙醚作溶剂,采用低温冷凝,同时蒸馏萃取南方红豆杉干叶挥发性成分,极性色谱柱(DB-WAX)气-质联机分析。鉴定出63种化合物,主要是脂肪族类(39种),其次为芳香族类(11种),而萜类化合物占比例很小(6种)。按两种萃取溶剂所得分析结果平均值,主要成分是十六烷酸(21.19%)、十四烷酸(8.87%)、亚麻酸乙酯(3.49%)。相比已有的关于南方红豆杉叶油成分分析的报道,新鉴定出己醛、2-己烯醛、1-辛烯-3-醇、2,4-庚二烯醛、苯乙酮等34种有青香、花香、果香香气的微量或痕量低沸点化合物。所鉴定化合物以邻二氯苯为内标定量,总含量为88.16μg/g红豆杉叶。; 曾慧英谢建春卢立晃韩蕙阑孙宝国; 关键词：南方红豆杉同时蒸馏萃取挥发性成分

填充柱超临界CO_2流体色谱制备拆分4种外消旋γ-内酯香料: 2012年; 填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术。本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分。色谱柱Chiralpak AD 250mm×10mm10μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定。调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2mg/次,每次运行9min,180min分离40mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3%;γ-癸内酯,上样0.8mg/次,每次运行9min,180min分离16mg,回收率68.1%;γ-十一内酯,上样0.8mg/次,每次运行11min,220min分离16mg,回收率64.4%;γ-十二内酯,上样0.7mg/次,每次运行11min,220min分离14mg,回收率71.4%。上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e%)均为100%。; 韩蕙阑谢建春程劼孙宝国; 关键词：Γ-癸内酯 Γ-十一内酯

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)被引量：1: 2013年; 研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。; 孙蕾韩蕙阑都荣强谢建春孙宝国; 关键词：CHIRALCEL 手性拆分

3-甲基-γ-辛内酯超临界流体色谱立体异构性制备拆分: 2012年; 用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,获得拆分cis-、trans-异构体的较佳超临界流体色谱条件,cis-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压9 MPa,改性剂甲醇体积分数4.0%,流动相流速1.5 mL/min,分离度1.45;trans-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压10 MPa,改性剂甲醇体积分数4.5%,分离度2.24。在较佳的条件下对cis-、trans-异构体进行制备规模手性拆分得mg级4个光学立体异构体产品,光学纯度(对映体过量e.e)均为100%。; 孙蕾谢建春韩蕙阑孙宝国; 关键词：立体异构体

超临界CO_2流体色谱法分离丁香酚与异丁香酚被引量：3: 2009年; 用超临界CO2流体色谱分离丁香酚与异丁香酚两个双键位置异构体。以分离度为指标,考察改性剂、柱压、柱温3个因素对分离的影响,优化使用硅胶色谱柱和氰基色谱柱分离丁香酚与异丁香酚的色谱条件。结果表明,使用氰基柱的分离效果更好,异丁香酚的顺、反异构体也得到分离。在紫外检测波长283nm、流动相流速1.5ml/min的条件下,进一步考察进样量对分离的影响,最终确定分离丁香酚、异丁香酚的色谱条件为氰基柱(250mm×4.6mm,5μm),改性剂为体积分数8%的甲醇、柱温40℃、柱压8MPa、进样质量体积10μl、样品质量浓度43.7mg/ml。此时分离度2.41,分离时间大约为7min。; 谢建春韩蕙阑程劼肖叶兰孙宝国郑福平; 关键词：丁香酚异丁香酚

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