郑国建
- 作品数:13 被引量:33H指数:4
- 供职机构:上海市质量监督检验技术研究院更多>>
- 发文基金:上海市科学技术委员会科研基金国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域:轻工技术与工程理学化学工程农业科学更多>>
- 二维液相色谱法检测婴幼儿奶粉中的牛磺酸被引量:9
- 2019年
- 建立了一种使用二维液相色谱技术检测婴幼儿奶粉中牛磺酸的方法。样品经水溶解后使用亚铁氰化钾和氯化锌溶液沉淀其中的蛋白质,上清经衍生后进行二维液相色谱测定。该方法适用于测复杂样品中牛磺酸的测定。对检测方法进行方法验证,在质量浓度为2~20 mg/L范围内其线性相关系数≥0.999,检出限为0.05μg/100g,回收率在97.8%~99.0%之间,相对标准偏差为2.56%~3.25%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于多种婴幼儿奶粉基质中牛磺酸的测定。
- 郑国建沈鸣林毅侃王承平杨保刚
- 关键词:牛磺酸婴幼儿配方奶粉
- 液相色谱-串联质谱法测定食品中的泛酸
- 2020年
- 提出用直接提取法将含有游离态泛酸的食品(如奶粉、米粉等)中将其分离。称取样品5g,加入淀粉酶0.2g和50mL水摇匀后,在(55±5)℃的水浴中振摇酶解30min。从此溶液中定量分取相当于0.5~5.0g的样品,加入泛酸钙[13 C6、15 N]同位素内标溶液100μL,加水至20mL,加入300g·L^-1乙酸锌溶液和150g·L^-1亚铁氰化钾溶液各0.4mL作为沉淀剂,加水定容至25.0mL,混匀,静置10min后离心2min。取其上清液并用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。用酶解法处理含有结合态泛酸的食品样品(谷、薯、肉、蛋、豆类及其制品1~5g,新鲜果蔬5~10g),于样品中加入pH 8.1±0.1Tris缓冲溶液10mL和水40mL,并在121℃和加压条件下水解15min,冷却,加水定容至100.0mL,过滤,取滤液10.0mL加入泛酸钙同位素内标溶液100μL,及三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液5mL,将溶液置于冰浴中,相继加入0.08mol·L^-1碳酸钠溶液0.1mL,0.02g·mL^-1碱性磷酸酶溶液0.4mL,0.5g·L^-1鸽子肝脏提取液0.2mL和水0.4mL,混合均匀,加入甲苯1滴,在37℃反应8h以上使泛酸游离。反应完成后,加水至20mL,以下操作同直接提取法从加入沉淀剂起。在LC分离中,采用Waters BEH C18色谱柱和以不同比例的(A)1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱,按质谱条件测得泛酸的峰面积。泛酸标准曲线的线性范围为10~1500μgL^-1,其检出限(3S/N)为3.0μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.46%~3.0%。应用本方法分析了奶粉及其他食品共53种样品,所测得泛酸含量的结果与国标法(微生物法)的测定结果的相对标准偏差均小于10%,并根据t检验的结果,表明本方法的测定值与国标法测定值之间无显著差异。
- 郑国建解楠徐琼杨保刚彭亚锋雷涛宁啸骏
- 关键词:液相色谱-串联质谱法食品
- 高效液相色谱法测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸的含量被引量:1
- 2012年
- 建立HPLC法测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸含量的方法。样品用乙腈:水:乙酸(25:70:5)提取,以C18柱分离,以乙酸铵(0.02mol/L):乙腈=80:20(调pH值3.4)为流动相,检测波长230nm;在这一色谱条件下,水杨酸和乙酰水杨酸达到基线分离。乙酰水杨酸在10~200mg/L内线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.0~114%,RSD为0.19~0.42%(n=6);水杨酸在10~200mg/L内,线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.5~113%,RSD为0.16~0.35%(n=6)。本法简单、灵敏、准确及精密,可用于测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸的含量。
- 段文锋林毅侃蒯静静彭亚锋郑国建
- 关键词:液相色谱水杨酸
- 液相色谱-串联质谱法测定腐乳中的生物胺被引量:7
- 2020年
- 建立了一种使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术检测腐乳中9种生物胺的方法。样品经5%三氯乙酸水溶液提取后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。对检测方法进行方法学验证,9种生物胺在质量浓度为10~200 ng/mL范围内线性相关系数R2>0.999,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,回收率在85%~101%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%~4.8%之间。该方法结果精密、准确、重复性好、操作简单,适用于腐乳中9种生物胺的测定。
- 陈召桂郑国建朱玲琳
- 关键词:生物胺腐乳液相色谱-串联质谱
- 液相-飞行时间质谱仪检测鸡蛋清中的特征蛋白质
- 2013年
- 建立了一种使用液相-飞行时间质谱联用技术检测鸡蛋清中溶菌酶、卵转铁蛋白和卵清蛋白3种特征蛋白质的检测方法。将样品用Awadé的方法进行预处理后,以1%三氟乙酸-乙腈为流动相,利用C18柱对样品进行分离,使用飞行时间质谱仪进行分析。试验表明:该方法能快速、准确和可靠地检测鸡蛋清中的溶菌酶、卵转铁蛋白和卵清蛋白。
- 郑国建印杰宁啸骏林毅侃赵倩
- 关键词:液质联用仪飞行时间质谱仪溶菌酶卵转铁蛋白卵清蛋白
- 高效液相色谱法测定消毒剂中的7种季铵盐被引量:4
- 2021年
- 建立了一种使用高效液相色谱法检测消毒剂中二辛基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基-2-苯氧基-乙基溴化铵的方法。样品经20%甲醇溶液提取后,进行高效液相色谱法测定。对检测方法进行方法学验证,在质量浓度为50 mg/L-1000 mg/L范围内其对数曲线相关系数≥0.99,定量限为0.3 g/kg-0.5 g/kg,回收率在94.8%-101%之间,相对标准偏差为0.68%-3.50%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于消毒剂中7种季铵盐的测定。
- 郑国建林毅侃杨晋青
- 关键词:季铵盐高效液相色谱法消毒剂
- 一种检测婴幼儿奶粉中脂溶性维生素的方法
- 本发明提供了一种检测婴幼儿奶粉中脂溶性维生素的方法,采用液相色谱质谱联用同时检测婴幼儿奶粉中维生素的含量,包括以下步骤:(1)对待测奶粉样品进行前处理;(2)配制用于建立标准曲线的标准工作液;(3)采用液相色谱串联质谱仪...
- 郑国建刘洋林毅侃印杰
- 离子色谱法测定乳制品中的亚硝酸盐和硝酸盐
- 2024年
- 建立一种使用离子色谱技术检测乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品试样经水溶解后,使用亚铁氰化钾和硫酸锌溶液沉淀其中的蛋白质,上清液经C_(18)柱、银柱、钠柱3种固相萃取柱净化后,进行离子色谱-电导检测器测定,使用外标法定量,然后对检测方法进行方法验证。结果表明:亚硝酸盐(以NaNO_(2)计)和硝酸盐(以NaNO_(3)计)含量分别在0.01~0.20μg/mL和0.1~2.0μg/mL内与峰面积线性良好,线性相关系数(R^(2))≥0.99,定量限分别为0.2、0.4 mg/kg,加标回收率为92.5%~102.0%,相对标准偏差为1.5%~6.6%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
- 印杰郑国建叶寅颖
- 关键词:乳制品亚硝酸盐硝酸盐离子色谱
- 液相色谱-串联质谱法测定饲料中的血根碱和白屈菜红碱
- 2024年
- 研究旨在建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外标法定量,对检测方法进行验证。结果显示:在质量浓度为1~100 ng/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为0.005 mg/kg,回收率为91.9%~101.0%,相对标准偏差为2.00%~7.96%。表明所建立的液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好,适用于饲料中血根碱和白屈菜红碱的测定。
- 郑国建叶寅颖雷涛曹莹
- 关键词:白屈菜红碱液相色谱-串联质谱法饲料添加剂
- 亲水作用色谱法测定食品中5种糖被引量:2
- 2020年
- 糖一般指多羟基醛或酮及其衍生物或缩合物,是能量的主要来源[1]。糖按形成分子的单糖数目可分为单糖、寡糖和多糖等3类,其中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖作为甜味剂广泛应用于食品中。但是随着肥胖症、糖尿病等健康问题的出现,对糖进行准确定量变得极为迫切。糖分子中由于缺少发色团,且各类糖分子结构十分相似,所以糖的测定非常困难。
- 解楠黄雨晴郑国建
- 关键词:发色团缩合物麦芽糖甜味剂