以氯化苄和对位取代的苯甲醛为起始原料,首先通过格氏法合成了4个芳基苄基甲醇先行体,进一步经硅胶负载氯铬酸吡啶(PCC)氧化合成了4个相应的芳基苄基酮。目标产物总分离产率均在70%以上。通过IR、1 H NMR、13 C NMR对所有8个合成化合物的分子结构进行了分析表征。分别对格氏反应法制备芳基苄基甲醇和氯铬酸吡啶盐催化氧化法合成芳基苄基酮的反应机理作了初步探讨。以苯基苄基甲醇以及苯基苄基酮的合成为例,讨论了各种因素对反应的影响。
研讨了N-苯基甲酰胺酸甲酯(MPC)的新颖合成,整个合成分为两步完成:①起始原料尿素与苯胺在无溶剂存在下反应合成N,N′-二苯基脲(DPU),通过实验确定最佳工艺条件为:反应温度170℃;n(苯胺)∶n(尿素)=5∶1;反应时间1.5h,N,N′-二苯基脲粗产物经重结晶法纯化,产率可达96.3%;②N,N′-二苯基脲与甲醇在高压反应釜中(氮气保护)无其它溶剂存在下醇解反应合成N-苯基碳酰胺酸甲酯。经过实验优化确定反应工艺条件为:反应温度170℃,n(N,N′-二苯基脲)∶n(甲醇)=1∶10,反应时间4h。粗产物经柱色谱分离提纯,N-苯基碳酰胺酸甲酯的分离产率可达83.7%。所有产物的分子结构经1 H NMR,13C NMR以及IR光谱表征。
