诸堃
- 作品数：8 被引量：162H指数：7
- 供职机构：四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心更多>>
- 发文基金：国土资源公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：理学农业科学机械工程矿业工程更多>>
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素被引量：50
- 2010年
- 采用过氧化氢-硝酸作溶剂，微波消解样品，外标方法校准，电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数，研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法，选择了各元素的测定同位素，以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应，建立了样品测定方法。方法检出限（10s）在5～150ng／g，相对标准偏差（RSD，n=12）在1．27％-5．27％。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证，测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。
- 李刚高明远诸堃
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法微波消解微量元素植物样品
- 微波消解-ICP-AES测定植物样品中多种微量元素被引量：23
- 2009年
- 用微波消解仪消解植物样品,ICP-AES同时测定样品中硼、硫、磷、钾、钠、钙、镁、铜、锌、锶、钡、锰、铁等13个元素。方法检出限为0.087-6.03μg/g,精密度(RSD%,n=12)为0.49%—2.28%。对大米、茶叶、豆角、紫菜、花粉、黄芪国家一级标准物质进行测定,测定值与推荐植相符。结果表明,该方法可以满足植物样品中微量元素测定的要求。
- 诸堃王君李刚
- 关键词：微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱植物样品微量元素
- 地球化学样品中铌、钽的ICP-MS检测技术研究与应用被引量：7
- 2015年
- 为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明:样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有重要影响,特别是前者,因此优化样品溶液制备的重要参数是检测技术的关键所在,试验选定条件是:试样重量为50mg;氢氟酸用量为15mL;样品溶液中硝酸、酒石酸浓度分别为2%和1.5%;溶液有效测定期限≤1d。优化并确立的检测方法经国家一级地球化学标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求。方法检出限分别为Nb:1.05μg·g-1和Ta:0.13μg·g-1。实验研究证明:应用特定的样品溶液制备流程,并结合ICP-MS技术适用于地球化学样品中铌、钽的准确快速检测,尤其是样品量较大且铌、钽含量较低的地球化学勘查样品。
- 李自强李小英诸堃徐晓霞严志远
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法地球化学样品铌钽
- 电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属普查样品中铬铜镉铅的关键环节研究被引量：47
- 2016年
- 土壤重金属普查样品的基质复杂、数量大、待测元素性质各异,现有土壤中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)存在样品分解方式不适宜、上机测定参数需优化等问题。本文采用电热板-酸分解样品,研究了ICP-MS测定土壤中Cr、Cu、Cd、Pb四种主要重金属在分解和上机测定中的关键环节。结果表明采用"硝酸+盐酸+氢氟酸+50%硫酸"体系,样品分解完全且待测元素无损失,并使用工作曲线校准仪器可降低基体效应;优选质谱测定同位素和采用碰撞反应池或数学校正可减少质谱干扰;质谱积分驻留时间和重复次数对痕量元素Cd的精密度有较大影响,宜设为0.4 s和3次。本方法对Cr、Cu、Cd、Pb的检出限分别为1.74、0.89、0.015、0.08μg/g,为普查工作提供了一种可借鉴的分析手段。
- 李自强李小英钟琦苏文峰诸堃
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法
- 小铅试金富集-ICP-MS法测定地球化学样品中的铂和钯被引量：7
- 2017年
- 为了对地球化学样品中铂族元素快速、准确地进行分析测试,在实验的基础上,建立了小铅试金富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中铂和钯的方法。以碱式碳酸铅代替氧化铅,以硝酸银为铂钯捕集剂,取样量为10 g时,试金配方具有较宽的使用范围;灰吹后的银合粒经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银,可有效去除测定干扰元素;采用ICP-MS可准确测定试液中的铂钯含量。方法加标回收率符合要求,对标准样品的测定结果与推荐值相符,适用于批量化探样品中痕量(0.1 ng/g)的铂和钯的分析。
- 诸堃毛英
- 关键词：地球化学样品铂钯
- 微波消解-ICP-AES/ICP-MS测定大米中微量元素被引量：21
- 2010年
- 采用微波消解技术,电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了分别产自辽宁、四川、湖南三地的大米中21种元素B、Ba、Ca、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr、Zn、Co、Ni、Cr、Mo、Pb、Li、Cs。所有元素标准曲线回归方程线形系数均大于0.999,各元素相对标准偏差(RSD)均小于5.31%(测定次数n=4),加标回收率为96.6%～110.6%,方法检出限:ICP-AES为0.0048～0.33μg·mL-1,ICP-MS为0.022～0.192ng·mL-1。用国家一级标准物质大米(GBW10010)验证了方法的准确性,测定值与推荐值相符,实验表明,P、S、K、Mg、Ca、Na、Zn、Mn、Fe、Cu在大米中含量较高。此方法简便、快速,适用于大米等粮食作物中微量元素的测定。
- 诸堃王君
- 关键词：微量元素大米微波消解
- 小铅试金富集——电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的铂钯被引量：4
- 2017年
- 建立了小铅试金富集—电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铂、钯的方法,样品处理采用小铅试金富集方法(试金扣7～11 g)代替了经典的铅试金法(试金扣40 g),碱式碳酸铅代替剧毒羰基镍,加入硝酸银保护剂,使铅扣灰吹后待测元素没有损失地进入银合粒中,干扰元素得到进一步分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂、钯。该方法测定铂和钯的检出限分别为0.10 ng/g和0.12 ng/g,加入标准物质回收率为92.50%~106.75%,相对标准偏差(RSD)为2.35%~6.44%,其精密度和准确度满足要求。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确度高,适合大批量地球化学样品的分析,在痕量贵金属的检测方面具有显著优势。
- 毛英诸堃邹光富
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法地球化学样品
- 电感耦合等离子体质谱法测定大气降尘中铬、镉、镍、铜、铅和锌被引量：8
- 2012年
- 用电感耦合等离子体质谱法测定大气降尘中铬、镉、镍、铜、铅和锌等有害元素的含量。试样于敞开的聚四氟乙烯坩埚中用氢氟酸和硝酸消解,运用干扰方程校正质谱干扰。方法的测定下限(10s)在0.039～0.87μg.g-1之间。通过分析1个地质标准物质(GBW 07404)对所提出方法的准确度和精密度做了考核,所得测定结果与标准物质的认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%。
- 彭萌诸堃陈莲红魏春蓉
- 关键词：大气降尘镉镍铜铅锌
