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UPLC-MS/MS法测定人血浆中盐酸右美托咪定的浓度及其在梗阻性黄疸病人体内药代动力学的应用: 目的:建立一种快速测定人血浆中盐酸右美托咪定浓度的方法及探讨梗阻性黄疸对其药代动力学的影响。方法:采用UHPLC-MS/MS法测定,卡马西平为内标,血浆样品通过液液萃取后进样,色谱柱为AgilentEclipsePlus...; 李盛建沈玲高浩吕磊钱跹宋金超陆智杰赵亮; 文献传递

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抑郁大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-羟吲哚乙酸被引量：3: 2018年; 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,同时检测抑郁模型大鼠脑脊液中5-羟色胺及其代谢产物5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)的水平,并观察氟西汀治疗后抑郁模型大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-HIAA的含量变化。方法将24只SD大鼠随机分为对照组、模型组和氟西汀治疗组,每组8只。造模第35天,待行为学测试后取大鼠脑脊液,用蛋白沉淀法进行前处理,然后采用UPLC-MS/MS测定5-羟色胺和5-HIAA的含量。色谱柱为ACE C18-PFP柱(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为25℃,质谱检测采用动态多反应监测(DMRM)模式。结果大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-HIAA分别在0.10～100.00 ng/mL和1.00～1 000.00 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r>0.999),日内和日间精密度均<15.00%,提取回收率为86.86%～98.49%,基质效应为89.80%～95.25%,样品稳定性良好。与对照组比较,模型组大鼠脑脊液中5-羟色胺的含量降低(P<0.01),5-HIAA含量上升(P<0.01);与模型组比较,氟西汀组大鼠脑脊液中5-羟色胺含量上升(P<0.01),5-HIAA含量降低(P<0.01)。结论本实验所建立的方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于检测抑郁大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-羟吲哚乙酸水平。; 陈磊杜毅李盛建周瑾蔡溱; 关键词：超高效液相色谱法串联质谱法抑郁脑脊液 5-羟色胺 5-羟吲哚乙酸

月腺大戟的化学成分及其乳腺癌细胞毒活性研究被引量：3: 2019年; 目的研究大戟科植物月腺大戟的化学成分及其对乳腺癌细胞毒活性。方法采用多种色谱技术对化合物进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据分析鉴定化合物的结构。采用噻唑蓝(MTT)比色法研究化合物对6种乳腺癌细胞的抑制活性。结果月腺大戟植物中分离得到10个化合物,分别鉴定为:2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲酰基苯乙酮( 1 );2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基苯乙酮( 2 );月腺大戟素 A( 3 );3,3′-乙酰基-4,4′-二甲氧基-2,2′,6,6′-四羟基二苯基甲烷( 4 );岩大戟内酯B( 5 );岩大戟内酯A( 6 );亚油酸( 7);fischeria A(8 );β-香树脂醇乙酸酯( 9 );单十九酸甘油酯( 10 )。乳腺癌细胞毒活性研究显示:化合物3对乳腺癌细胞MDA-MB-231、Sum149、MCF7、ZR-75-1、SKBr3、BT474的IC 50 值分别为6.69、5.50、5.50、7.08、8.64、5.42 μmol/L。结论化合物6、7、8、10为首次从该植物中分离得到;化合物3对乳腺癌细胞具有显著的抑制活性。; 曹青青李盛建李云青葛继云陈俊周瑾钱跹赵亮; 关键词：月腺大戟化学成分乳腺癌细胞毒活性

月腺大戟素A抗乳腺癌活性被引量：7: 2018年; 目的从中药狼毒药材中分离、纯化化合物月腺大戟素A,探讨其抗乳腺癌活性。方法采用回流提取、溶剂萃取和吸附色谱法从狼毒药材中分离、纯化月腺大戟素A,通过质谱和核磁共振谱解析其化学结构。以乳腺癌细胞SUM149(三阴型)、MCF-7(luminal A型)、ZR-75-1(luminal B型)、SK-BR-3(HER2阳性型)为测试细胞株,用MTT法测定月腺大戟素A的抗乳腺癌细胞增殖活性,用流式细胞术检测月腺大戟素A对SUM149细胞周期的影响,用裸鼠移植SUM149细胞建立肿瘤模型并评价月腺大戟素A对肿瘤的抑制效果。结果月腺大戟素A结构为3,3’-二乙酰基-2,4’-二甲氧基-2’,4,6,6’-四羟基-5’-甲基二苯基甲烷;对SUM149、MCF-7、ZR-75-1和SK-BR-3细胞的半数抑制浓度分别为5.50、6.16、7.08、8.64μmol/L。月腺大戟素A作用SUM149细胞12、24和48 h后,随着月腺大戟素A浓度(2.5、5、10μmol/L)的升高,G0/G1期细胞比例下降(P<0.05,P<0.01),S期细胞比例上升(P<0.05,P<0.01)。给予35 mg/kg腹腔注射月腺大戟素A后,裸鼠肿瘤体积和质量的抑制率分别为37.94%和41.38%。结论月腺大戟素A对4种乳腺癌细胞增殖均有抑制作用,并可抑制裸鼠SUM149细胞移植肿瘤生长,其机制可能与抑制SUM149细胞周期从S期到G2/M期的转换有关。; 李盛建王莹王强利王慧曹青青吕磊赵亮; 关键词：狼毒乳腺肿瘤细胞凋亡细胞周期

瑞香狼毒毒性部位的化学成分研究被引量：9: 2016年; 目的研究瑞香狼毒的毒性部位及毒性部位的化学成分。方法通过小鼠急性毒性实验筛选出瑞香狼毒的毒性部位,采用多种色谱技术分离毒性部位提取物,并根据化合物的理化性质和光谱数据分析鉴别单体化合物的结构。结果确定乙酸乙酯极性部位为狼毒毒性部位,在乙酸乙酯部位中分离得到12个化合物,分别鉴定为:Epiafzelechin(1)、Scopoletin(2)、Isolariciresinol(3)、Lirioresinol B(4)、Stelleranol(5)、Daphnoretin(6)、Chamaechromone(7)、Neochamaejasmin A(8)、Chamaejasmine(9)、Isochamaejasmin(10)、7-methoxyneochamaejasmin A(11)及Matairesinol(12)。结论本文首次报道了瑞香狼毒的毒性部位研究,并分离鉴定毒性部位的化学成分。; 黄弥娜曹青青李云青费扬李洋李盛建吕磊赵亮; 关键词：瑞香狼毒化学成分

UPLC-MS/MS用于瑞香狼毒中5种黄酮类成分大鼠给药后的药代动力学研究: 目的本研究以瑞香狼毒乙酸乙酯提取部位为研究对象，建立一种定量测定异狼毒素、狼毒素、狼毒色原酮、新狼毒素A 及瑞香酚五种黄酮类成分的方法，并对其初始毒性剂量下大鼠体内的这五种黄酮类成分进行药代动力学研究，为解释瑞香狼毒的...; 赵亮李云青吕磊钱跹李盛建曹青青王新霞张国庆; 关键词：瑞香狼毒黄酮类成分 UPLC-MS/MS 药代动力学

高效液相色谱法测定白狼毒中月腺大戟素A的含量被引量：1: 2016年; 目的建立白狼毒药材中月腺大戟素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液=55∶45,等度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),检测波长为290nm,柱温25℃,进样量20μL,运行时间为20min。结果月腺大戟素A与周围干扰峰达到基线分离,线性范围为4.545~227.3μg·mL^(-1),相关系数r=0.999 9;日内、日间精密度均小于2%;平均回收率为(99.1±3.4)%(n=6),狼毒大戟2个批次药材及月腺大戟对照药材中月腺大戟素A含量分别为(56.73±1.09)、(18.98±2.11)及(235.2±2.4)μg/g(n=6)。结论该法简便快捷、测定结果准确,重复性好,可用于白狼毒药材中月腺大戟素A的含量测定。; 李云青赵亮王新霞钱跹李盛建张凤吕磊张国庆; 关键词：月腺大戟狼毒大戟高压液相色谱法

HPLC法测定扶正平消胶囊中吴茱萸次碱的含量研究被引量：1: 2018年; 目的建立高效液相色谱法测定扶正平消胶囊中吴茱萸次碱含量的方法。方法样品经乙醇提取,乙酸乙酯液-液萃取后测定,色谱柱为Agilent TC-C_(18),流动相为乙腈-四氢呋喃甲酸水溶液(2%四氢呋喃+0.2%甲酸),流速为1.0ml/min,柱温为40℃,检测波长为240nm。结果吴茱萸次碱含量在1.18~118μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9;其中日内、日间精密度RSD均<2%,平均加样回收率为94.20%。结论本法准确、专属性强、重复性好,可用于测定扶正平消胶囊中吴茱萸次碱的含量。; 李盛建钱跹周瑾吕磊张国庆赵亮; 关键词：高效液相色谱吴茱萸次碱

瑞香狼毒乙酸乙酯提取物的毒性成分研究被引量：3: 2018年; 目的研究中药瑞香狼毒乙酸乙酯提取物的毒性化学成分。方法瑞香狼毒饮片采用不同极性溶剂梯度提取,经动物急性毒性实验获取其半数致死量,采用HPLC-TOF/MS检测乙酸乙酯提取物灌胃后小鼠血液及组织中的化学成分分布情况,应用MTT法检测体内吸收成分对正常肝细胞系L-02的毒性作用。结果瑞香狼毒毒性成分主要集中于乙酸乙酯部位,对小鼠的LD50为4.656 g·kg-1;其所含的黄酮类成分表枇杷素、瑞香酚、狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素及异狼毒素小鼠灌胃吸收后具有广泛的组织分布,其中肝组织分布浓度相对最高,对肝细胞系L-02的IC50分别为:表枇杷素(107.23±6.43)μmol·L^(-1)、瑞香酚(63.62±3.18)μmol·L^(-1)、新狼毒素A(44.17±2.98)μmol·L^(-1)、狼毒色原酮(38.32±2.87)μmol·L^(-1)、狼毒素(24.40±1.71)μmol·L^(-1)、异狼毒素(10.01±0.61)μmol·L^(-1),异狼毒素对肝细胞系的生长抑制作用最强。结论黄酮类成分为瑞香狼毒的主要毒性成分,对肝细胞系的增殖毒性顺序为异狼毒素>狼毒素>狼毒色原酮>新狼毒素A>瑞香酚>表枇杷素。; 周瑾李云青何丹杨楚曹青青李盛建吕磊赵亮; 关键词：瑞香狼毒黄酮类成分急性毒性液质联用

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定瑞香狼毒5种黄酮类成分的含量被引量：2: 2018年; 目的建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱方法同时测定瑞香狼毒中狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素、异狼毒素及7-甲氧基新狼毒素A 5种黄酮类成分的含量。方法采用HPLC-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm,3.5μm);流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为纯乙腈,洗脱梯度为0~6 min 20%B、6~10 min 20%~35%B、10~50 min 35%B;流速为0.4 mL/min;平衡时间设置为10 min;采集时间为50 min;柱温为25℃;DAD检测波长为290 nm;进样量为5μL。结果狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素、异狼毒素及7-甲氧基新狼毒素A在该条件下分离良好,分别在4.680~468.0、2.016~201.6、3.784~378.4、5.520~552.0、0.974~97.40μg/mL浓度范围内线性关系良好,且其精密度、稳定性、重复性和回收率均良好。结论 HPLC-DAD法稳定性、重复性好,可用于测定瑞香狼毒中狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素、异狼毒素及7-甲氧基新狼毒素A 5种黄酮类成分的含量。; 陈俊杜红丽周瑾吕磊李盛建潘黎明赵亮; 关键词：高效液相色谱法

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李盛建

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