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人体尿液中痕量铀的高分辨电感耦合等离子体质谱测定方法研究被引量：6: 2017年; 目的快速测定人体尿液中痕量铀元素的可行性。方法首先对高纯水和高纯硝酸进行再蒸馏,使其本底铀元素含量降低约30%,提高了测定的精度;再次,采用微波消解法处理尿液样品,消除其中的有机物等杂质,优化各项仪器参数消除质谱干扰。在0.0005~0.008、0.01~0.08μg·L^(-1)两段浓度范围内做标准曲线。对检出限及回收率进行研究;最后通过采集某核设施周边16个成年人的实际尿液样品,用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICPMS)快速测定。该方法检出限为1.41×10^(-4)μg·L^(-1),定量限为4.71×10^(-4)μg·L^(-1),平均回收率为94.9%~101.2%,相对标准不确定度为0.019%。结果人体尿液痕量铀平均值为0.024μg·L^(-1),与国内外文献记录值相当。结论高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)快速测定尿液中痕量铀元素的方法可行、可靠。; 鲁业明孙鹏梁帮宏刘志李兵陈云明; 关键词：高分辨电感耦合等离子体质谱痕量铀检出限尿液

同位素稀释质谱-γ能谱法测定天然铀燃料元件燃耗: 天然铀燃料元件燃耗低，裂变产物少，燃耗测定难度大。本文选取137Cs为燃耗监测核素，采用高效液相色谱法(HPLC)分离燃料元件溶液中的铀，同位素稀释-热电离质谱法(ID-TIMS)测定燃料元件中铀浓度，基于高灵敏度γ能谱...; 陈云明张劲松梁帮宏李兵冯伟伟钟军胡银刘志孙鹏; 关键词：同位素稀释质谱法燃耗高效液相色谱

同位素稀释质谱-γ能谱法测定天然铀燃料元件燃耗被引量：2: 2016年; 天然铀燃料元件燃耗低,裂变产物少,燃耗测定难度大.本文选取137 Cs为燃耗监测核素,采用高效液相色谱法(HPLC)分离燃料元件溶液中的铀,同位素稀释-热电离质谱法(ID-TIMS)测定燃料元件中铀浓度,基于高灵敏度γ能谱法测定裂变产物137 Cs.介绍了铀与裂变产物高效液相色谱分离、铀质谱测定、稀释剂与样品比例优化、137 Cs点源制备、数据修正计算等过程,给出了3根天然铀燃料棒所取样品的燃耗测定值.; 陈云明张劲松梁帮宏李兵冯伟伟钟军胡银刘志孙鹏; 关键词：同位素稀释质谱法燃耗高效液相色谱

负热电离质谱法测定核燃料裂变产物中钼同位素比值被引量：3: 2016年; 钼同位素95 Mo、97 Mo、98 Mo、100 Mo是核燃料的重要裂变产物,为了测定辐照后核燃料元件裂变产物中钼同位素比值,以SrCl2为发射剂,采用负热电离质谱法测定MoO3-。在单铼带模式下,钼涂样量为0.1μg时可获得约2h稳定离子流,同位素比值测定相对标准偏差(RSD)小于0.5‰。实验使用5个法拉第杯一次跳峰完成7个钼同位素测定,分别采集跳峰前后的m/z 143信号,并选作同位素比值分母,避免信号随时间波动引入误差。通过评价天然钼本底水平,表明质谱测定过程中铼带和试剂本底的干扰可忽略;通过求解六元一次方程组,可扣除MoO3-基团中氧同位素干扰;通过测定锆、钌、钼混合样品,表明该方法可减小锆、钌同量异位素干扰。实验对天然钼及裂变产物钼同位素比值进行了测定,通过数据修正扣除燃料元件中天然钼干扰,可获得燃料元件裂变产物中钼同位素比值。; 梁帮宏张劲松李兵杨彬李已才孙鹏刘志陈云明; 关键词：裂变产物钼同位素比值

可燃毒物铒的辐照及其同位素热电离质谱法测定: 2017年; 铒(Er)是一种适用于轻水堆(LWR)的长效可燃毒物,Er_2O_3的堆内辐照是研究中子毒物Er辐照性能的基本手段。Er_2O_3在高通量工程试验堆(HFETR)中子注量率约为2×10^(14)/(cm^2·s)的辐照孔道中辐照91.3h。采用热电离质谱法(TIMS)测定辐照前、后样品中Er同位素丰度,跳峰模式测定6个Er同位素,低丰度^(162)Er由法拉第杯检测。测定时准确控制升温测量电流,将蒸发带和电离带电流控制在1 400、5 500mA以下,可减小^(168)Yb、^(170)Yb对^(168)Er、^(170)Er的同量异位素影响。结果表明,经中子辐照后^(166)Er、^(167)Er、^(168)Er同位素丰度变化较大,丰度变化与中子吸收截面大小密切相关。; 梁帮宏陈云明刘志孙鹏李兵杨彬; 关键词：可燃毒物铒同位素中子辐照热电离质谱

人体尿液中痕量铀的HR-ICP-MS测定: 研究了人体尿液中痕量铀元素的测定。对高纯水和高纯硝酸进行再蒸馏，使其本底铀元素含量降低约30％，提高了测定的精度。采用微波消解法处理尿液样品，消除其中的有机物等杂质，优化各项仪器参数消除质谱干扰。; 孙鹏梁帮宏刘志李兵陈云明; 关键词：高分辨电感耦合等离子体质谱痕量铀检出限尿液

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刘志