孙宝丹
- 作品数：4 被引量：5H指数：2
- 供职机构：沈阳药科大学药学院更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 三种氨基酸对映体的柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分及测定被引量：2
- 2010年
- 建立了柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分并测定了丙氨酸、门冬氨酸和亮氨酸3种光学异构体。利用4-氯-7-硝基苯并[1.2.5]噁二唑(NBD-Cl)进行柱前衍生化,采用Sumichiral OA-2500S色谱柱,以甲醇(含5mmol/L枸橼酸)-乙腈(60︰40)为流动相,检测波长470nm。应用该法检查L-氨基酸中的D-异构体。结果表明,D-丙氨酸、D-门冬氨酸和D-亮氨酸在1～8μg/ml浓度范围内线性关系良好,3种D-异构体的回收率分别为98.8%、98.1%和100.2%,RSD分别为1.8%、2.0%和1.7%。
- 董斌孙宝丹梁爱仙郭兴杰
- 关键词：门冬氨酸对映体拆分柱前衍生化
- HPLC法研究还原型谷胱甘肽降解产物被引量：2
- 2011年
- 目的研究还原型谷胱甘肽(GSH)在不同破坏条件下的降解产物;在此研究基础上,建立了氧化型谷胱甘肽(GSSG)杂质测定方法。方法采用CenturySIL AQ C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含10 mmol.L-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(体积比97∶3)为流动相;检测波长为210 nm。结果通过对比HPLC保留时间,确定破坏样品中主要降解产物为GSSG、二肽半胱氨酰甘氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、甘氨酸和胱氨酸。按外标法计算GSH原料中GSSG的含量为0.32%。结论建立的GSSG测定方法结果准确,重现性好,可用于GSH原料中GSSG的控制。
- 孙宝丹姜珍程维明郭兴杰
- 关键词：还原型谷胱甘肽降解产物高效液相色谱法
- 盐酸左氧氟沙星胶囊的生物等效性研究被引量：1
- 2010年
- 目的研究盐酸左氧氟沙星胶囊的人体生物等效性。方法健康志愿者20例,随机双交叉单剂量口服盐酸左氧氟沙星胶囊受试和参比制剂,分别于服药后24h内多点抽取静脉血,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定血浆左氧氟沙星浓度,计算其药动学参数和相对生物利用度,评价其生物等效性。结果单剂量口服受试和参比制剂后血浆左氧氟沙星峰浓度(Cmax)分别为(3.05±0.64)和(3.25±0.82)μg.mL-1;达峰时间(tmax)分别为(1.00±0.30)和(1.10±0.50)h,半衰期(t1/2)分别为(7.51±1.26)和(7.45±1.30)h,血药浓度-时间曲线下面积(AUC0～t)分别为(17.58±3.25)和(18.21±2.96)μg.h.mL-1;AUC(0-∞)分别为(19.04±3.35)和(18.96±3.12)μg.h.mL-1。受试制剂AUC0～t的90%置信区间为参比制剂相应参数的90.9%～102.5%;Cmax的90%置信区间为参比制剂相应参数的84.7%～105.4%。结论盐酸左氧氟沙星受试制剂与参比制剂的人体相对生物利用度为(98.5±16.3)%,受试制剂与参比制剂具有生物等效性。
- 王旭李尚颖孙宝丹姜春梅郭兴杰
- 关键词：生物等效性
- 柱前衍生化高效液相色谱法测定L-半胱氨酸原料中光学杂质
- 2010年
- 目的建立左旋半胱氨酸中右旋异构体杂质检查的柱前衍生化高效液相色谱法。方法用衍生化试剂4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并二唑(NBD-Cl)对半胱氨酸进行柱前衍生化,衍生化产物在Sumichiral OA-2500S手性柱上进行分离,流动相为甲醇(含15 mmol/L柠檬酸)-乙腈(10∶90),检测波长470 nm。结果在优化的色谱条件下,半胱氨酸对映体的分离度大于3.0,D-半胱氨酸质量浓度线性范围是1.2～6.0μg/mL,平均回收率为102.5%,重复性试验中RSD小于1.9%。结论所用方法结果准确、重现性好,可用于左旋半胱氨酸原料药中右旋体杂质的控制。
- 孙宝丹董斌王旭郭兴杰
- 关键词：半胱氨酸柱前衍生化高效液相色谱法
