贺春霞
- 作品数：8 被引量：15H指数：3
- 供职机构：郴州市疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 气相色谱质谱法快速测定生活饮用水中多种挥发性有机物研究被引量：1
- 2023年
- 目的 建立生活饮用水中58种挥发性有机物(VOCs)快速测定的方法,以满足饮用水污染事件中VOCs测定需求。方法 取5 mL水样经吹扫捕集装置处理,VOCs被富集并进样至气相色谱-质谱联用仪进行定性、定量分析。结果 在0~10.0μg/L线性范围内,各组分的标准曲线相关系数均大于或等于0.99,用0.5、2.0、10.0μg/L 3种质量浓度水平加标,回收率为81.3%~113.5%,6次测定的相对标准偏差为1.9%~11.1%,检出限为0.001~0.045μg/L。在30个实际水样中,除1,1-二氯乙烷和氯溴甲烷未检出外,其余有机物均有痕量快速检出,且94.7%的组分质量浓度在2μg/L以下。结论 该方法前处理简单,测定灵敏、准确且迅速,能满足饮用水污染事件中VOCs的定性和定量测定需求。
- 周亮朱韩武钟艳琴贺春霞雷飏
- 关键词：气相色谱质谱法挥发性有机物生活饮用水水质检测
- 气相色谱质谱法测定植物油中3-氯丙醇酯的影响因素研究被引量：1
- 2018年
- 目的对影响植物油中3-氯丙醇酯气相色谱质谱法测定结果准确性的因素进行分析,提出有效的控制措施,使测定结果准确。方法采用气相色谱质谱法,通过定量离子优化选择、乙醚重蒸、吸附剂和脱水剂烘烤处理来提高3-氯丙醇酯测定结果的准确性。结果采取m/z 453为定量离子、将乙醚重蒸、吸附剂和脱水剂于500℃烘烤3 h控制措施后,3-氯丙醇酯测定的工作曲线相关系数为0.9995,试剂空白和阴性植物油样的测定值均小于方法检出限,FAPAS分析实验室能力验证样品的两次检测结果均在参考值范围内,相对偏差为4.6%。结论本研究找出了气相色谱质谱法测定植物油中3-氯丙醇酯的影响因素,选择m/z 289为定量离子影响3-氯丙醇酯色谱峰峰面积的积分准确性,定量离子m/z453则不存在干扰。乙醚、吸附剂和脱水剂中含有3-氯丙醇本底,对植物油中3-氯丙醇酯的测定有影响,需纯化后使用。
- 周亮陈霞陈贤柏张亚淋贺春霞
- 关键词：气相色谱质谱法植物油影响因素
- 生活饮用水中10种氯苯类化合物的毛细管气相色谱同时测定法被引量：3
- 2020年
- 目的建立一种测定生活饮用水中10种氯苯类化合物的气相色谱方法。方法实验采用石油醚萃取水中的氯苯类化合物,氮吹浓缩后进样气相色谱仪分析,电子捕获检测器(ECD)检测。结果所测的10种化合物在相应的线性范围内线性关系良好,r>0.995;检出限介于0.04~2.50μg/L间,精密度RSD在7%以内,准确度在93.2%~110.9%间;方法应用于测定实际水样,结果令人满意,与武汉市疾病预防控制中心进行的方法验证顺利通过。结论该方法准确度高,重现性好,检出限低,所需仪器配置简单,适合在基层实验室推广,为后期国标的制订奠定了一定的基础。
- 贺春霞周亮雷飏陈贤柏
- 关键词：氯苯类生活饮用水
- 自动顶空气相色谱法测定生活饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳被引量：1
- 2022年
- 目的 建立一种简单测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定方法。方法生活饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳经顶空仪富集后,HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。结果 本方法中,三氯甲烷的质量浓度在0.2~40μg/L内线性关系良好,相关系数为0.999 0;四氯化碳质量浓度在0.1~20μg/L内线性关系良好,相关系数为0.999 5。三氯甲烷的检出限和定量下限分别为0.05μg/L和0.16μg/L,四氯化碳的检出限和定量下限分别为0.02μg/L和0.08μg/L。三氯甲烷(低、中、高浓度)精密度均小于6%,四氯化碳(低、中、高浓度)精密度均小于4%。三氯甲烷(低、中、高浓度)相对回收标准偏差介于99.0%~103.5%,四氯化碳(低、中、高浓度)相对回收标准偏差介于96.0%~100.0%。方法 应用于测定实际水样,结果令人满意。2020年采集了市城区丰水期和枯水期水样共257份,检出三氯甲烷214份,质量浓度范围在1.09~29.11μg/L间,枯水期三氯甲烷平均浓度与丰水期平均浓度相当,检出率为85.3%(110/129),与丰水期检出率81.3%(104/128)比较,差异无统计学意义(χ~2=0.75,P>0.05),四氯化碳均未检出。结论 本方法可用于测定生活饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳,方法简单准确,快速有效,适合在基层实验室进行推广。
- 贺春霞朱韩武雷飏陈贤柏周亮
- 关键词：三氯甲烷四氯化碳气相色谱法电子捕获检测器生活饮用水
- 气相色谱-质谱联用法同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物
- 2023年
- 目的建立了一种同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱质谱联用法。方法采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气采样,二硫化碳解吸后经HP-VOC石英毛细管色谱柱(60 m×0.20 mm×1.12μm)分离,质谱检测器检测,标准曲线法定量。结果被测组分线性相关系数均大于0.99,检出限在0.10~0.95μg/ml之间,相对标准偏差小于9.80%,平均解析率为61.23%~118.50%。应用该方法对33份样品进行分析,结果分别检出19种挥发性有机物,含量在0.10~604.43 mg/m^(3)之间,其中超出职业接触限值的有苯乙烯(62.32~114.54 mg/m^(3))、甲苯(50.11~604.43 mg/m^(3))和二甲苯(79.61 mg/m^(3)和91.55 mg/m^(3))三种有机物;并对5种原料进行定性识别,两种结果相符。结论该方法具有较高的灵敏度和精密度,各项指标均满足工作场所空气中44种挥发性有机物分析的要求。
- 钟艳琴贺春霞伍盼盼周亮
- 关键词：挥发性有机物气相色谱-质谱联用法物料
- 气相色谱质谱法快速测定多种基质中23种有机磷农药和2种鼠药被引量：3
- 2021年
- 目的建立菜汤、血液和洗胃液中23种有机磷农药和2种鼠药同时测定的方法,以满足中毒事件中农药和鼠药的快速筛查。方法样品经乙腈和氯化钠提取,离心,上层乙腈层用QuEChERS试剂净化法取乙腈层后,浓缩定容,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)法定性定量分析。结果所有组分在气相色谱质谱仪中能分离鉴定,在0~1.0μg/mL线性范围内,标准曲线的相关系数均大于0.99。用0.2、0.5和1.0μg/mL 3种浓度水平加标,回收率62.2%~112.0%。6次测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%~11.4%,检出限范围为0.001μg/mL~0.055μg/mL。在3例实际中毒样品中迅速检测出毒物及含量。结论建立的GC-MS法前处理简单,测定迅速且准确,能满足中毒事件中此类毒物的定性和定量需求。
- 周亮贺春霞邱彬陈贤柏段艳红刘勋谭徽
- 关键词：中毒事件
- 离子色谱法测定湖南省市售液态乳中硫氰酸盐的含量被引量：4
- 2015年
- 目的建立液态乳中硫氰酸盐的离子色谱检测方法，对湖南省内市售液态乳中硫氰酸盐的含量进行测定。方法样品加入乙腈，离心沉淀蛋白，过IC—RP柱净化，用MetrosepASupp4阴离子交换柱在5mmol／LNa2CQ＋5％丙酮淋洗液下分离，电导检测器检测。结果液态乳中硫氰酸盐的检出限为4×10-4mg／L，在0．1～2．0mg／L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0．9998，样品加标回收率在91．7％～102％之间，精密度RSD为4．2％。对湖南省内101份市售液态乳中的硫氰酸根进行了检测，检出率为100％，含量范围为2．1～8．9mg／kg。结论该方法的准确度高、重复性好、检出限低，且所需仪器配置简单，适合向基层实验室推广。实验结果为液态乳中硫氰酸盐的本底值调查提供了可参考数据。
- 周亮陈贤柏王一红邱彬贺春霞段艳红
- 关键词：离子色谱法硫氰酸盐液态乳
- 生活饮用水中9种硝基苯和硝基氯苯类化合物的毛细管气相色谱同时测定法被引量：2
- 2020年
- 目的建立一种测定生活饮用水中硝基苯和硝基氯苯类化合物的气相色谱方法。方法实验采用乙酸乙酯和苯萃取水中的硝基苯和硝基氯苯类化合物,氮吹浓缩后进样气相色谱仪分析,电子捕获控制器(ECD)检测。结果所测的9种化合物在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;检出限除硝基苯较高外(10.4μg/L),其余均<1.0μg/L,精密度相对标准偏差(RSD)在7%以内,准确度除低浓度的回收率偏差较大外(86.6%~123.5%),其余均在合理范围内(93.3%~116.9%);方法应用于测定实际水样,结果令人满意,与武汉市疾病预防控制中心进行的方法验证顺利通过。结论该方法准确度高,重现性好,检出限低,所需仪器配置简单,适合在基层实验室推广,为后期国标的制订奠定了一定的基础。
- 贺春霞周亮雷飏陈贤柏
- 关键词：硝基苯生活饮用水
