李小辉 作品数:14 被引量:81 H指数:6 供职机构: 河南省岩石矿物测试中心 更多>> 发文基金: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项 公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 理学 天文地球 农业科学 环境科学与工程 更多>>
AES-8000发射光谱法测定植物样品中微量硼 被引量:2 2021年 本文建立了AES-8000全谱交直流电弧发射光谱仪直接测定植物样品中硼的方法。以Al2O3、K2S2O7、NaF、C粉为缓冲剂,Ge为内标,与待测样品1∶1混匀后直接进行光谱测定。操作简便快捷、污染小、成本低、具有较高的灵敏度和准确度。方法检出限为0.18μg·g^(-1),方法精密度(RSD,n=12)为4.74%~7.51%。用该方法测定国家植物标准物质,测定结果与标准值相符,该方法完全能够满足植物样品中硼的分析要求。 孙慧莹 李小辉 王亚萍 杜文娟 陈冲科关键词:植物样品 VarioTOC对页岩及土壤样品中TOC的测定 2017年 采用VarioTOC法测定页岩和土壤样品中的TOC,对仪器自带标样(Cat No B2152-Certificate No207835)和国家一级标准物质GBW07423、GBW07427、GBW07363进行测定,该方法的相对标准偏差3.01%~4.93%,方法的检出限为(3s)0.012%,加标回收率为96.8%~102.6%,结果表明该方法具有很好的准确度和精密度。该测定方法与其它方法相比具有灵敏度高、干扰少、测定范围广、可操作性强等优势,适用于页岩及土壤样品中TOC的测定。 刘春霞 王盈 陈浩凤 李小辉 吴娣关键词:页岩 土壤 TOC 密闭消解-ICP-MS法测定地质样品中的痕量铑和铱 被引量:10 2017年 采用密闭消解的方法,以王水在200℃经16 h消解地质样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定Rh和Ir。以Lu为内标元素消除基体效应,建立校正方程消除Cu和Sr对Rh、Hf对Ir的所产生的多原子离子干扰,可在酸溶体系中不经分离富集直接测定铂族物料中的痕量Rh和Ir。结果表明,Rh和Ir的检出限分别为0.014 ng/g和0.012 ng/g,方法回收率为90%~111%,用于铂族元素地球化学一级标准物质中Rh、Ir的测定,所得结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。 张金矿 于亚辉 陈浩凤 李小辉 刘春霞 王琳关键词:地质样品 铑 铱 岩石热解法测定页岩中有机碳 被引量:6 2017年 有机碳(TOC)是页岩气勘探开发的重要基础指标,准确测定页岩中有机碳含量在页岩气开发过程中十分重要。采用岩石热解法测定页岩中有机碳,省略了复杂的加酸前处理过程,该方法采用固体粉末直接进样,操作简单、成本低、测量范围宽、分析精确度高,能够满足页岩中有机碳含量测定的分析要求。方法检出限(3 s)为:0.016%,精密度(RSD%,n=6)为:3.52%~6.27%。采用实验方法对国家一级标准物质GBW07301a、GBW07318、GBW07304a、GBW07360、GBW07406、GBW07424和GBW07457进行测定表明,其结果与标准值吻合。 李小辉 孙慧莹 刘春霞关键词:页岩 有机碳 电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中铟和铊 被引量:7 2018年 稀散元素铟和铊在自然界中含量并不稀少,但较为分散,常伴生在磁铁矿、硫化矿、多金属矿、煤、铝土等矿床中,很少富集形成单矿物[1]。测定稀散元素铟和铊的含量,对开发利用矿产资源及综合评价具有重要的作用[2-4]。测定铟和铊的传统方法有极谱法、分光光度法、氢化物原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等[5-6]。由于铟和铊的含量较低,这些方法通常需要将样品分离、富集、萃取等过程繁琐,分析效率偏低。 陈浩凤 于亚辉 刘军 李小辉 钟莅湘 钟莅湘 刘春霞关键词:电感耦合等离子体质谱法 硝酸溶液 多金属矿 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪 被引量:9 2016年 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限(3s)为:LD(Nb)=0.08μg/g,LD(Ta)=0.04μg/g,LD(Zr)=0.5μg/g,LD(Hf)=0.04μg/g,精密度(RSD%,n=6)为:0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。 胡家祯 于亚辉 吴娣 李小辉 吴葆存 刘春霞 钟盼关键词:电感耦合等离子体质谱 水系沉积物 铌 钽 锆 铪 高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素 被引量:17 2019年 选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。 于亚辉 刘军 李小辉 韩志轩 胡家祯 王盈 毋喆 程祎关键词:电感耦合等离子体质谱法 地球化学样品 原子发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量 被引量:4 2019年 银、锡、硼是地球化学勘察中非常重要的元素,其测定结果的准确度具有十分重要的意义。在《1:250000多目标地球化学调查》中要求分析的元素中包含了这3种元素,其他分析元素均有以大型分析仪器为主的配套分析方法。但银、锡、硼由于其含量低且银易污染,使用其他分析方法的准确度、精密度、检出限很难达到规范要求。 孙慧莹 李小辉 朱少旋 韩志轩 陈冲科 郝胜涛关键词:原子发射光谱法 直流电弧 地球化学样品 原子发射光谱仪 全自动流动注射分析仪测定水样中六价铬含量 2023年 在酸性条件下,水中Cr(Ⅵ)可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于540nm波长处进行分析。建立了对样品进行有效前处理后,以无水乙醇代替丙酮为显色剂的溶剂,采用全自动流动注射分析仪测定水样中Cr(Ⅵ)的含量的分析方法。方法检出限为0.0005mg·L^(-1),精密度(RSD,n=6)为0.49%~1.43%。加标回收率为95.0%~109%。本方法操作简单、快速,对环境污染小,准确度、精密度高,检出限低,人工误差小,成本低,可用于批量水样分析。 郝胜涛 孙慧莹 李小辉 孙瑞海 钟盼关键词:六价铬 无水乙醇 交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银锡硼 被引量:27 2017年 对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大。采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率。实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响。选择K_2S_2O_7、Al_2O_3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30s。通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0。在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015μg/g(银),0.45μg/g(锡),0.90μg/g(硼)。选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符。 李小辉 孙慧莹 于亚辉 吴娣关键词:地球化学样品 银 硼