吴秋萍
- 作品数：4 被引量：5H指数：2
- 供职机构：浙江工业大学化学工程学院更多>>
- 发文基金：浙江省教育厅科研计划江苏省科技支撑计划项目江省高等学校优秀青年教师资助计划项目更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香催化合成工艺被引量：2
- 2011年
- 以1,3,5-三甲氧基苯为原料,经Houben-Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香后选择性脱去2位甲基,得到2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香目标产品。因甲基的保护作用降低了羟基的反应活性,使Houben-Hoesch反应单步收率提高到81.3%,Friedel-Crafts酰化反应收率达94.5%,脱甲基反应收率达93.8%。考察了催化剂用量、温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。Friedel-Crafts酰基化反应中,催化剂AlCl3与1,3,5-三甲氧基苯的摩尔配比1.1∶1,反应温度25℃(室温);脱甲基反应中,脱甲基试剂与2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的摩尔配比1.2∶1,反应温度82℃。产品经1H NMR、MS进行了结构表征。
- 吴纯鑫吴秋萍李阳阳赵德明陈英奇
- 关键词：FRIEDEL-CRAFTS反应
- 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
- 2015年
- 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。
- 金宁人项艳艳吴秋萍毛婷婷吴纯鑫
- 2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究被引量：3
- 2015年
- 研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。
- 吴纯鑫吴秋萍赵德明张建庭金宁人
- 关键词：PBO
- AB型PBZ单体的关键中间体及其制备方法
- 本发明公开了AB型PBZ单体的关键中间体及其制备方法，所述的AB型PBZ单体的关键中间体为化合物（I）和化合物（IV），式（I）或（Ⅳ）中，Y为N，Z为NH，R为H；或Y为CH，Z为NH，R为OH；或Y为C-CH<Sub...
- 金宁人吴纯鑫张建庭吴秋萍洪旭明
- 文献传递
