孙秀玲
- 作品数：4 被引量：9H指数：1
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- 相关领域：化学工程更多>>
- 4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究被引量：8
- 2009年
- 研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上。该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景。
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- 关键词：次亚磷酸钠硼氢化钾氯化锂
- L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸的合成新工艺被引量：1
- 2008年
- 研究了卡比多巴中间体L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸(1)的合成新工艺。以L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸盐酸盐(2)为起始原料,首先在甲醇中氯化氢气体催化下进行氨基酸的酯化反应,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸甲酯(3),收率90.7%;然后在三乙胺存在下,用双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)法对氨基进行氯甲酰化、用氨气进行氨解,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸甲酯(4),收率77.7%;最后用浓盐酸水解得到目标产物(1),收率91.5%,三步总收率达64.5%。重点考察了氯化氢气体、BTC及盐酸用量对反应收率的影响。采用核磁共振氢谱和碳谱,质谱对有关化合物进行了结构表征。该工艺条件温和,操作简便,环境友好,收率良好,具有潜在的工业应用前景。
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- 关键词：卡比多巴双(三氯甲基)碳酸酯
- L－2－(3,4－二甲氧基苄基)－2－脲基丙酸的制备方法
- 本发明涉及一种L-2-(3，4-二甲氧基苄基)-2-脲基丙酸的合成方法。(S)-2-氨基-2-(3，4-二甲氧基苄基)丙酸甲酯在室温下溶于有机溶剂，在无机金属碱或有机胺催化剂的作用下在-20～60℃加入双(三氯甲基)碳酸...
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- 文献传递
- L－2－(3,4－二甲氧基苄基)－2－脲基丙酸的制备方法
- 本发明涉及一种L－2－(3，4－二甲氧基苄基)－2－脲基丙酸的合成方法。(S)－2－氨基－2－(3，4－二甲氧基苄基)丙酸甲酯在室温下溶于有机溶剂，在无机金属碱或有机胺催化剂的作用下在－20～60℃加入双(三氯甲基)碳酸...
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