梁策
- 作品数：3 被引量：4H指数：1
- 供职机构：河北科技大学更多>>
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- 固体光气合成硝唑尼特的工艺研究被引量：4
- 2012年
- 采用固体光气代替传统的腐蚀性强、污染大的二氯亚砜作为酰氯化试剂,以乙酰水杨酸为起始原料,在无水环己酮溶剂中经酰氯化、酰胺化合成硝唑尼特。通过单因素试验和正交试验考察了原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂种类等因素对反应的影响。结果表明:主要因素的影响程度为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比>催化剂种类>酰氯化反应温度>酰氯化反应时间。较佳的工艺条件为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比为1∶0.40,乙酰水杨酸与2-氨基-5硝基噻唑摩尔比为1∶1.1,以三乙胺作催化剂与缚酸剂,酰氯化反应温度为60℃,酰氯化反应时间为8 h,收率可达80.6%(以乙酰水杨酸计)。
- 赵地顺王薇唐二军付江涛郑连义梁策
- 关键词：固体光气乙酰水杨酸
- “一锅法”合成14-O-[(2-氨基-1,1-二甲基乙基)硫甲羰基]目特林
- 2012年
- 以截短侧耳素、对甲苯磺酰氯和二甲基半胱胺盐酸盐为主要原料,以乙醚为溶剂,采用一锅法合成沃尼妙林中间体14-O-[(2-氨基-1,1-二甲基乙基)硫甲羰基]目特林。最佳工艺条件为:n(截短侧耳素)∶n(对甲苯磺酰氯)∶n(二甲基半胱胺盐酸盐)=1∶1.1∶1.1;相转移催化剂为四丁基溴化铵,用量为1.6 g;反应温度为30℃;反应时间为2.5 h;目标产物收率达91%。并用正交设计法对主要工艺条件进行了优化,结果与单因素实验结果相同。产品结构通过核磁共振波谱、红外光谱进行了表征,测定了产物的熔点。
- 赵地顺付江涛王薇郑连义梁策任培兵
- 关键词：四丁基溴化铵精细化工中间体
- 一种沃尼妙林及其盐酸盐的制备
- 本发明涉及一种沃尼妙林及其盐酸盐的制备方法，包括用氨基保护的D-缬氨酸与特戊酰氯反应生成混合酸酐，然后与14-O-[(2-氨基-1,1-二甲基乙基)硫甲羰基]目特林缩合反应制得具有氨基保护基的沃尼妙林，最后用酸处理脱除保...
- 赵地顺付江涛梁策郑连义张娟王薇葛京京刘猛帅
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