为了探索辉光放电质谱法(GD-MS)定量分析稀土材料中微量元素含量,建立了GD-MS法测定钕铁硼(NdFeB)合金中13种常微量元素的方法。因Nd Fe B合金尚无标准样品,制备了6块控制样品并进行均匀性检验与定值;优化了GD-MS仪器条件(放电电流、放电气体流量、离子源温度和透镜电参数)来获得足够且稳定的灵敏度与分辨率以及适宜且稳定的离子流强度。测定控制样品并建立工作曲线,测定了2块钕铁硼合金试样中的Al,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Ga,Zr,Nb,Mo,Tb,Dy共13种常微量元素的含量。结果表明:GD-MS法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果相吻合,各元素的相对标准偏差(RSD)都小于3%,该准确度与精密度良好,能够对稀土材料中稀土和非稀土元素的准确测定。
