李春英
- 作品数：7 被引量：23H指数：4
- 供职机构：河北工业大学化工学院更多>>
- 相关领域：化学工程更多>>
- 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成被引量：4
- 2007年
- 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)是重要聚合物-聚酰亚胺的前体.以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、脱卤偶联和脱水三步反应合成了BPDA,总收率39.1%.采用单因素实验对合成反应的关键影响因素进行了考察,得到了实验室制备BPDA较适宜的反应条件.所得中间体及最终产物通过熔点测定、红外光谱等手段进行了表征.
- 李效军李春英陈炜王艳飞
- 关键词：邻苯二甲酸酐溴化脱水
- 以正辛醇为溶剂合成四溴双酚A被引量：7
- 2007年
- 以正辛醇为溶剂,以双酚A、溴素、双氧水为原料,采用原位溴化-氧化法合成了四溴双酚A。适宜的反应条件为:n(双酚A):n(溴素):n(双氧水)=1:2.05:2.1,反应温度为25℃,熟化温度为80℃,熟化时间为60 min,V(醇):V(水)=4:1,溶剂用量(以双酚A计)3.9 mL/g,在此条件下套用溶剂,以双酚A计的四溴双酚A的收率大于98.4%,熔点178.0～181.3℃。
- 李效军李春英王凯
- 关键词：正辛醇四溴双酚A双酚A溴素双氧水
- 光稳定剂2，2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成被引量：3
- 2007年
- 以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料,经缩合、络合两步反应合成了2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍。考察了反应条件对产物收率的影响,得到了最佳反应条件。缩合反应中,采用正己烷作溶剂,对叔辛基苯酚与二氯化硫摩尔比2:1.1,反应温度10℃,二氯化硫滴加时间80 min,此条件下2,2′-硫代双对叔辛基苯酚的收率为85.5%。络合反应中,2,2′-硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺的摩尔比为1:1.25:3,此时2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的收率为97.6%。两步反应总收率83.4%,中间体及产物结构经红外光谱和元素分析确证。
- 李效军王凯贾睿生孙树娟李春英
- 连续法合成四溴双酚A被引量：5
- 2010年
- 四溴双酚A是一种优良的溴系阻燃剂。以氯苯为溶剂,液溴/双氧水为溴化剂,采用釜式连续法合成了标题化合物。初步研究表明,较为适宜的工艺条件为：投料比n（双酚A）∶n（溴素）∶n（双氧水）=1∶2.1∶2.1,反应温度60℃,平均停留时间40 min,四溴双酚A的单程收率为85.4%,m.p.179.8-181.8℃。在此条件下套用溶剂,四溴双酚A的收率在95.0%以上,m.p.178.9-181.5℃。
- 王新胜李春英李效军
- 关键词：四溴双酚A双酚A阻燃剂连续法
- 双酚A溴化过程中的溶剂效应被引量：4
- 2012年
- 以脂肪醇-水、氯苯、乙酸、环己烷、硝基苯、氯苯-醇、环己烷-醇为溶剂,采用溴素/双氧水原位溴化-氧化法合成了四溴双酚A.考察了不同溶剂对产品收率、纯度、操作工艺的影响.结果表明,弱极性的环己烷对双酚A的溶解性不佳,不适于作为合成四溴双酚A的溶剂;而环己烷-脂肪醇混合溶剂,由于加大了溶剂的极性使溴化反应成为可能;乙酸、脂肪醇、硝基苯、氯苯、氯苯-脂肪醇为极性溶剂,可加速反应,是合成四溴双酚A的良好溶剂,其中氯苯-脂肪醇混合溶剂,可避免以纯氯苯为溶剂时的碱洗、水洗操作,从而大大简化合成工艺,从工业化的角度看是很好的选择.
- 王蕊娜李春英李效军
- 关键词：四溴双酚A双酚A溴素双氧水溶剂
- 5-壬基水杨醛肟的合成被引量：5
- 2007年
- 以4-壬基酚、多聚甲醛和盐酸羟胺为原料,经甲酰化和肟化2步反应合成了5-壬基水杨醛肟,其适宜的反应条件为:1)甲酰化反应,n(4-壬基酚):n(镁):n(多聚甲醛)=1:0.59:(3～4),保温时间以2 h为宜;2)肟化反应,n(4-壬基酚):n(盐酸羟胺)=1;1.15,以4-壬基酚计的产物收率为97.5%,液相色谱纯度为95.1%。产物结构经MS和^(13)C NMR分析确定。与文献方法相比,收率提高了7%以上。
- 李效军王凯陈炜冯成李春英
- 关键词：4-壬基酚甲酰化肟化
- 萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成被引量：3
- 2007年
- 本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟(HNAO)。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮(HNA)时,采用了一步法,以四氯乙烯为溶剂,n(4-壬基酚)∶n(乙酰氯)∶n(AlCl3)=1∶2∶1.2,加毕AlCl3后补加4-壬基酚物质量0.2倍的乙酰氯,回流温度下(120℃)反应6h。HNA收率为98.1%,纯度为79.5%。合成HNAO时,以蒸馏的HNA为原料,以甲苯为溶剂,导辛酸钠为相转移催化剂,n(HNA)∶n(盐酸羟安)∶n(碳酸钠)=1∶1.3∶0.85,75℃下反应4.5h。HNAO收率为97.9%,纯度为88.6%。FT-IR分析结果表明所得中间体及产物与HNA和HNAO特征相符。
- 李效军冯成李春英陈炜
- 关键词：FRIES重排肟化
