付海宁
- 作品数:4 被引量:48H指数:3
- 供职机构:中国海洋大学医药学院海洋药物教育部重点实验室更多>>
- 发文基金:国际科技合作与交流专项项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:生物学理学化学工程医药卫生更多>>
- 盐藻(Dunalliela Salina)多糖的提取分离及结构研究
- 盐藻(Dunaliella salina)是一种生长于海水、咸水湖和盐湖等高盐环境下的单细胞绿藻,目前主要用于β-胡萝卜素的提取。除β-胡萝卜素外,盐藻中还含有丰富的多糖类化合物,具有抗病毒、抗肿瘤及免疫调节等多种生物活...
- 付海宁
- 关键词:盐藻多糖提取离子交换层析高效液相色谱法
- 文献传递
- 盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较被引量:39
- 2008年
- 目的通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成。方法分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成。结果TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析。AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6。另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的最适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试剂PMP与单糖的摩尔比为12:1。结论PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析。
- 付海宁赵峡于广利陈娥功文松松
- 关键词:单糖组成薄层色谱法
- 固相酸解法制备古糖酯寡糖及其电喷雾质谱分析被引量:5
- 2008年
- 以褐藻酸中分离的聚古罗糖醛酸(PG)为原料,以三氧化硫-吡啶为硫酸酯化试剂,采用正交实验法确定了制备高硫酸酯基取代古糖酯(PGS)的最佳工艺条件,并采用2D-NMR分析对其结构进行了确证。本文建立了一种新的环境友好型固相酸解方法以制备PGS的寡糖(即采用732^#阳离子交换树脂这种固态酸对PGS进行降解)。结果表明,当732。阳离子交换树脂用量为200mg/mL、PGS的质量分数为2%时,在100℃下降解6h可得到重均分子质量(Mw)小于3000的PGS寡糖,经Bio-GelP6凝胶层析柱分离可以得到13个聚合度单一的寡糖组分F1-F13。电喷雾质谱(ESI-MS)分析结果表明,F1-F13分别是聚合度为1-13的PGS寡糖。
- 赵峡付海宁于广利王金霞李小军管华诗
- 关键词:寡糖电喷雾质谱
- 注射用灰树花倍他葡聚糖的高效液相色谱指纹图谱研究被引量:2
- 2007年
- 目的采用高效液相色谱法建立注射用灰树花倍他葡聚糖的指纹图谱。方法采用Shodex OH pak SB-804HQ色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相,流速0.5 mL/min,柱温35℃,以示差折光检测器(RID)进行检测,建立反映药材、中间体和注射剂多糖活性成分的指纹图谱(1);采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈为流动相A,水(含0.05%磷酸)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,以二极管阵列检测器(DAD)在波长254 nm处进行检测,建立反映药材其它成分指纹特性的指纹图谱(2)。结果10批灰树花发酵菌丝体药材、中间体和注射剂的相似度均在95%以上,多糖活性成分在药材、中间体和注射剂之间表现出良好的相关性,方法学考察结果也符合要求。结论建立的指纹图谱既体现了多糖活性成分的相关性,又体现了药材其它组分的指纹特征,可用于灰树花药材鉴定和注射剂的质量控制。
- 杨海赵峡于广利付海宁徐泽平
- 关键词:高效液相色谱法指纹图谱