- 偶氮二甲酸二乙酯及其中间体的合成方法
- 本发明公开了一种偶氮二甲酸二乙酯的合成方法，包括下列步骤：（1）在乙醇钠的作用下，碳酸二乙酯与肼基甲酸乙酯加热反应1～6h，将溶液调节pH=3～8，析出白色晶体，用重结晶得到氢化偶氮二甲酸二乙酯；（2）在-15℃～45℃...
- 张志德吕硕陈玉琴张兴红
- 文献传递
- 2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的合成
- 2012年
- 以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,研究了2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n(偶氮二异丁腈):n(甲醇):n(氯化氢)=1:2.5:2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与环己胺反应合成了2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,n(偶氮亚胺甲醚盐酸盐):n(环己胺)=1:2.5,反应温度30～35℃,反应时间8h,收率78.2%。产物经IR和1HNMR等进行了确证。
- 季荣荣陈玉琴吕硕
- 酯化法制备偶氮二甲酸二烷基酯
- 本发明公开了一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法：偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至6...
- 张志德满成娜吕硕王重斌
- 文献传递
- 酯化法制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯
- 本发明公开了一种制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯的方法：氢化偶氮二甲酸二甲酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，氢化甲酸二甲酸二甲酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至3～8，用二氯甲烷萃取有机...
- 张志德王重斌吕硕满成娜
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- 偶氮二甲酸二甲酯及其中间体的合成方法
- 本发明公开了一种偶氮二甲酸二甲酯的合成方法，包括下列步骤：（1）在甲醇钠的作用下，碳酸二甲酯与肼基甲酸甲酯加热反应1～6h，将溶液调节pH=3～8，析出白色晶体，用重结晶得到氢化偶氮二甲酸二甲酯；（2）在-15℃～45℃...
- 张志德吕硕陈玉琴张兴红
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- 酯化法制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯
- 本发明公开了一种制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯的方法：氢化偶氮二甲酸二甲酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，氢化甲酸二甲酸二甲酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至3～8，用二氯甲烷萃取有机...
- 张志德王重斌吕硕满成娜
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- 酯化法制备偶氮二甲酸二烷基酯
- 本发明公开了一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法：偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至6...
- 张志德满成娜吕硕王重斌
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- 偶氮二甲酸二甲酯合成研究被引量：2
- 2013年
- 研究了以偶氮二甲酰胺为原料,水解生成偶氮二甲酸盐,滴加硫酸二甲酯生成偶氮二甲酸二甲酯的新工艺。对甲基化反应的最佳工艺条件进行了探讨,结果表明:以水作为溶剂,n(硫酸二甲酯):n(偶氮二甲酰胺)=2.4:1,反应温度为55℃,反应时间在3 h,pH值为9～10,收率达到90.9%。改进的合成工艺条件缓和操作简便、合理且可行,提高了产率。
- 吕硕陈玉琴满成娜
- 关键词：偶氮二甲酰胺硫酸二甲酯
- 偶氮二甲酸二甲酯及其中间体的合成方法
- 本发明公开了一种偶氮二甲酸二甲酯的合成方法，包括下列步骤：（1）在甲醇钠的作用下，碳酸二甲酯与肼基甲酸甲酯加热反应1～6h，将溶液调节pH=3～8，析出白色晶体，用重结晶得到氢化偶氮二甲酸二甲酯；（2）在-15℃～45℃...
- 张志德吕硕陈玉琴张兴红
- 偶氮二甲酸二烷基酯的制备方法
- 本发明公开了偶氮二甲酸二烷基酯的制备方法，步骤如下：1）向反应容器中加入偶氮二甲酰胺、氢氧化钠或氢氧化钾，以水作为反应溶剂，加热回流，并用质量浓度为5～10%的稀盐酸吸收产生的氨气，直至氨气不再产生，停止加热，得到淡黄色...
- 张志德吕硕王重斌相竹林满成娜
