史云涛
- 作品数:6 被引量:24H指数:3
- 供职机构:江苏万邦生化医药股份有限公司更多>>
- 相关领域:医药卫生化学工程更多>>
- 三氮唑醇类化合物、其制备方法与应用
- 本发明公开了氮唑醇类抗真菌化合物及其制备方法和应用,属药物化合物领域,具体涉及一类具有以下化学结构通式的新三氮唑醇类抗真菌化合物。本发明化合物的制备方法经济、简单、温和、有效。所得化合物对致病真菌白色念珠菌和曲霉菌具有很...
- 吴春丽李幸史云涛雷伟马慧艳乔家彬李爱星
- 文献传递
- 氟康唑的合成工艺研究及优化被引量:6
- 2011年
- 目的研究高效广谱抗真菌药物氟康唑的合成路线并优化其工艺。方法以间二氟苯为起始原料,经酰基化、烷基化、环氧化、缩合得氟康唑,并考察各步的反应原理和影响因素。结果与结论第一步采用无溶剂法;第二步以甲苯为溶剂,最佳投料比m(酰化产物)∶m(NaHCO3)∶m(1H-1,2,4三-氮唑)=1∶2∶1,以PEG-600为相转移催化剂,回流反应5 h;第三、四步"一锅煮"为最优工艺条件。该路线条件温和,原料廉价易得,成本低,产物纯度高,总收率(56%)远高于相关报道路线,适合工业化生产。
- 吴春丽李幸施秀芳史云涛王明林
- 关键词:氟康唑
- 一种高纯度的马来酸桂哌齐特制备方法
- 本发明公开的高纯度的马来酸桂哌齐特制备方法,以氯乙酰氯、四氢吡咯反应得到氯乙酰吡咯,再与无水哌嗪反应得到1-哌嗪乙酰基吡咯啶后与3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯反应得到桂哌齐特游离碱,再经酸碱处理并经重结晶后得到高纯度的马来...
- 史云涛辛海强高雪芹乔德水
- 文献传递
- 菌渣中截短侧耳素含量的高效液相色谱法测定被引量:3
- 2009年
- 目的:建立截短侧耳素的提纯及含量测定方法。方法:采用甲醇从发酵菌渣中提纯截短侧耳素后,用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。色谱分析条件:采用Agilent-ODSC18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇-体积分数为0.5%甲酸溶液(体积比为60:40),流速1mL/min,检测波长为205nm,进样量20μL,柱温30℃。结果:截短侧耳素在341~2730mg/L范围内,线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.2%,相对标准偏差为0.54%(n=6)。结论:此方法简便、灵敏、稳定、可靠,可用于截短侧耳素的含量测定。
- 吴春丽覃春菀张俊霞史云涛
- 关键词:纯化高效液相色谱法
- 顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中有机溶剂残留量被引量:14
- 2010年
- 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量及来曲唑成品中的DMF和异丙醇残留量。其中,三氯甲烷选用电子捕获检测器,其余有机溶剂选用氢火焰离子化检测器。结果:6种有机溶剂实现基线分离,三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、异丙醇的线性范围分别为1.028~10.28mg·L-(1r=0.9999)、94.68~946.8mg·L-(1r=0.9997)、94.64~946.4mg·L-(1r=0.9997)、110.64~1106.4mg·L-1(r=0.9997)、15.12~151.2mg·L-(1r=0.9996)、116.48~1164.8mg·L-(1r=0.9995);方法平均回收率为97%~102%;最低检出浓度为20~90μg·L-1;3批中间体和成品样品中均未检出6种有机溶剂,符合《中国药典》要求。结论:该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地进行来曲唑原料药中有机溶剂残留量的检测。
- 吴春丽张俊霞史云涛张振中
- 关键词:来曲唑有机溶剂残留量毛细管气相色谱法顶空进样
- 毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量被引量:4
- 2010年
- 目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量。方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:1,进样量1μL。结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.0399~0.3990mg/L、三氯甲烷0.5619~5.6190mg/L、甲醇29.67~296.70mg/L及乙醇49.33~493.30mg/L。在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9990~0.9995,平均回收率为97.9%~103.9%,精密度重复性RSD<5%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法。
- 吴春丽张俊霞史云涛李攀李幸雷伟张振中
- 关键词:毛细管气相色谱法非甾体抗炎药扎托洛芬有机溶剂残留量