党亚
- 作品数：9 被引量：4H指数：1
- 供职机构：中国科学院青海盐湖研究所更多>>
- 发文基金：中国科学院知识创新工程更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 气相色谱—质谱法测定蒸馏出的混合物中硼酸三甲酯
- 2014年
- 硼酸三甲酯是合成储氢材料硼氢化钠的重要原料,以硼酸、甲醇为原料合成硼酸三甲酯是目前硼酸三甲酯合成的重要方法之一。提供了一种测定硼酸、甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯成分、含量的测定方法,即气相色谱一质谱法（GC-MS）。该方法简单、快捷、准确。确定了优化的GC-MS测定条件,适合不同合成条件下蒸馏后混合物中硼酸三甲酯的定性、定量。测定结果表明,该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在91.8%-100.5%,相对标准偏差1.9%-4.1%,检出限3.64 mg/mL。通过对16组不同工艺合成条件下混合物中硼酸三甲酯的测定分析,该方法重复性较好,较为稳定,对硼酸三甲酯检测分析具有重要意义。
- 党亚周引民李海民侯殿保
- 关键词：气相色谱-质谱法混合物
- 硼酸三甲酯合成以及制备研究进展
- 2014年
- 硼酸三甲酯是众多含硼化合物中一种比较重要的有机酯,广泛用于各个行业,但是目前的生产工艺在产率及环境污染等方面存在较大问题。本文主要介绍了几种硼酸三甲酯合成工艺,如直接合成、催化合成、硼氧化物作原料合成、硼的卤化物为原料制取硼酸三甲酯等和一些其他合成工艺方法。介绍了硼酸三甲酯的萃取精馏、恒沸精馏和盐析的提纯分离方法,分析各种工艺优缺点。提出了今后研究硼酸三甲酯合成重点要放在直接合成和固定床催化合成上,筛选出较好萃取剂和盐析剂,采用萃取精馏和盐析方法联合提纯分离。
- 党亚李海民侯殿保杜银玲吴辉陈育刚
- 关键词：精馏盐析
- 一种制备氢化钠的方法
- 本发明公开一种制备氢化钠的方法，包括步骤：S1在惰性气体气氛中将金属钠、表面活性剂混入矿物油中，形成混合反应物，其中金属钠在矿物油中的浓度为60g/L-150g/L、表面活性剂加入量占矿物油重量的0.5%-2.40%；S...
- 侯殿保李海民党亚杨海云
- 文献传递
- 氢化钠的合成、性质及应用被引量：4
- 2013年
- 氢化钠是一种十分重要的无机及有机合成试剂,在精细化工领域应用广泛。由于其反应活性与纯度和分散度密切相关,近年来人们对合成高活性氢化钠的研究日趋重视。氢化钠的制备已有多种方法的报道,其中以油液分散金属钠法是可以实现工业化的重要工艺。论述了氢化钠的几种合成方法,叙述了氢化钠的性质,并简介了其应用情况。
- 侯殿保李海民党亚
- 关键词：氢化钠
- 一种制备氢化钠的方法
- 本发明公开一种制备氢化钠的方法，包括步骤：S1在惰性气体气氛中将金属钠、表面活性剂混入矿物油中，形成混合反应物，其中金属钠在矿物油中的浓度为60g/L-150g/L、表面活性剂加入量占矿物油重量的0.5%-2.40%；S...
- 侯殿保李海民党亚杨海云
- 文献传递
- 一种硼酸三甲酯的盐析的方法
- 本发明提供了一种硼酸三甲酯的盐析的方法，将由硼酸三甲酯和甲醇组成的恒沸物与所述氯化钙混合均匀，再将上述混合物振荡，得到第一振荡液，静止所述第一振荡液，并获取所述第一振荡液的上层液体，得到所述硼酸三甲酯层。本发明提供的硼酸...
- 李海民党亚侯殿保吴辉陈育刚孟瑞英杨海云
- 文献传递
- Schlesinger法合成硼氢化钠工艺条件及优化途径
- 2014年
- 目前工业化合成硼氢化钠的工艺有Schlesinger法和Bayer法,而Schlesinger法是工业化合成硼氢化钠应用最广的工艺,其关键步骤为氢化钠和硼酸三甲酯的合成。本文一方面从氢化钠的合成、硼酸三甲酯的合成及硼氢化钠的合成3个方面详细论述了Schlesinger法合成工艺进展情况;并指出目前方法存在的问题,如采用油液分散金属钠法合成的氢化钠活性差,制约了氢化钠的应用,硼酸三甲酯工业合成过程中过多使用浓硫酸造成环境严重污染。另一方面对Schlesinger法工艺改进提出了几点设想,如企业全流程合成硼氢化钠可节约外购成本和仓储成本;硼酸三甲酯的合成取代浓硫酸的应用,提纯采用盐析的方法均可以减轻环境污染;硼氢化钠水解过程中采用稀液碱溶液代替淡水,可避免硼氢化钠水解,提高产品收率。
- 侯殿保李海民党亚
- 关键词：硼氢化钠
- 一种硼酸三甲酯的盐析的方法
- 本发明提供了一种硼酸三甲酯的盐析的方法，将由硼酸三甲酯和甲醇组成的恒沸物与所述氯化钙混合均匀，再将上述混合物振荡，得到第一振荡液，静止所述第一振荡液，并获取所述第一振荡液的上层液体，得到所述硼酸三甲酯层。本发明提供的硼酸...
- 李海民党亚侯殿保吴辉陈育刚孟瑞英杨海云
- 滴定分析在合成硼酸三甲酯中的应用
- 2013年
- 介绍了采用常量滴定分析法,分析测定以硼酸和甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯含量的方法,用该方法对已知纯度的硼酸三甲酯试剂进行滴定分析,将分析结果与产品标定含量进行比较,该方法所测产品含量与厂家给出的含量相对偏差在0.03%～0.36%范围内。通过利用该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在95.73%～99.67%,相对标准偏差0.31%～1.09%,结果表明该滴定方法分析检测硼酸三甲酯具有准确度高、精密度好,为硼酸三甲酯检测提供了参考。
- 党亚周引民李海民侯殿宝
- 关键词：滴定分析气相色谱
