曾红艳
- 作品数：11 被引量：31H指数：3
- 供职机构：湘潭大学更多>>
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- 相关领域：理学化学工程生物学更多>>
- 亚硝酰硫酸的离子色谱分析方法研究被引量：3
- 2010年
- 建立了离子色谱法（IC）测定亚硝酰硫酸含量的分析方法。考察了亚硝酰硫酸选择性水解生成硝酸和硫酸的条件。亚硝酰硫酸的最佳色谱分析条件为：电导检测器,pH3.5的磷酸二氢钾缓冲溶液作流动相,流速1 mL.min^-1,柱温45℃。在优化实验条件下,NO2^-、NO3^-和SO42^-的线性范围分别为2.375-9.515、0.375-1.548、2.051-8.263 mmol.L^-1,相关系数均大于0.999 9。样品中NO2^-、NO3^-和SO^2-4的加标回收率为99%-101%,其相对标准偏差（RSD）均小于1.0%。通过对各离子含量的测定,用氮平衡法计算出亚硝酰硫酸的含量,相对标准偏差均在0.1%以内。建立的方法与传统的氧化还原滴定法分析亚硝酰硫酸相比,具有分析结果准确、简便快速、成本低的特点,已用于工厂中该产品的质量控制。
- 段正康曾红艳周国平罗爱文曾志丁
- 关键词：离子色谱法
- 2，6-二甲基吡喃酮的合成与分析
- 2,6-二甲基吡喃酮是一种重要的起始原料和医药中间体,它的各种衍生物在医药行业中常作为抗菌剂、抗癌药物和抗过敏药物的中间体,还作为合成香料、染料和除草剂的起始原料等。2,6-二甲基吡喃酮在自然界中不存在天然产物,必须通过...
- 曾红艳
- 关键词：高效液相色谱法
- 文献传递
- 高效液相色谱-间接光度检测法测定己内酰胺酸团中的正己烷含量被引量：12
- 2011年
- 采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量。考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响。确定的高效液相色谱条件：色谱柱为Agilent HC-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为含1.17mmol/L1,5-萘二磺酸（本底试剂）的甲醇-水（85∶15,v/v）溶液,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小。该分析方法的线性范围为0.5-20mg/kg,相关系数为0.999 93,相对标准偏差为2.53%,检出限为0.03mg/kg,加标回收率为98.45%-102.3%。方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷。
- 李立南段正康曾红艳贺玉平陈秋云
- 关键词：高效液相色谱紫外检测正己烷
- 高效液相色谱法测定2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量被引量：4
- 2011年
- 2,6-二甲基吡喃酮是一种重要的有机中间体,建立了高效液相色谱分离测定合成2,6-二甲基吡喃酮反应体系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),检测波长240 nm,柱温30℃,流动相为四氢呋喃-水(20∶80,V/V,含0.5%NaH2PO4和0.5%Na2HPO4,pH 5),流速0.6 mL/min。结果表明,2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。在0.01～200.3 mg/L范围内,2,6-二甲基吡喃酮的线性相关系数r=0.99996;乙酰丙酮在0.01～50.68 mg/L范围内,r=0.99990;重复测定7次的相对标准偏差小于0.8%;平均回收率为98.3%～102.5%。本方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地同时检测出2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量,从而可为反应进程的控制提供参考。
- 曾红艳段正康陈韩志曾志丁罗爱文
- 关键词：高效液相色谱乙酰丙酮
- 活性白土柱层析法分离提纯姜黄素被引量：2
- 2011年
- 分别用乙醇、乙酸乙酯、丙酮提取姜黄粉中的姜黄素,通过正交实验确定最佳提取溶剂为丙酮.采取逆向思维,将活性白土用于姜黄色素脱油脂进行提纯,并建立了高效液相色谱外标法用于分析姜黄素的含量.实验表明:用丙酮提取的,提取率最高,可达94.57%.丙酮提取液流经活性白土层析柱后,测得活性白土对姜黄素的吸附容量为7.34%,分别采用碱性水、碱性乙醇、碱性丙酮洗脱被吸附的姜黄素.通过单因素实验确定最佳吸附和洗脱条件.最终可得到高纯度、不吸潮的精制姜黄素产品.实验结果显示,色素的产率为2.36%,产品纯度为94.29%,色素总收率达80.71%.
- 段正康曾志丁罗爱文曾红艳
- 关键词：姜黄素活性白土
- 2,6-二甲基吡喃酮的合成被引量：1
- 2011年
- 以乙酰丙酮和乙酸甲酯为原料,四氢呋喃为溶剂,乙醇钠为催化剂,进行克莱森缩合反应合成2,6-二甲基吡喃酮。通过单因素实验考察了影响2,6-二甲基吡喃酮合成的各项因素。结果表明,当n(乙酰丙酮)∶n(乙酸甲酯)∶n(乙醇钠)=1.0∶2.5∶2.0、反应温度为85℃、反应时间为6 h时,以乙酰丙酮计的2,6-二甲基吡喃酮收率可达13.32%,经HPLC测定其色谱纯度为95.37%。
- 喻爱和曾红艳段正康马帅贺玉平
- 关键词：乙酰丙酮精细化工中间体
- 由氮氧化合物生产的亚硝酰硫酸溶液中的亚硝酰硫酸、硫酸与三氧化硫含量的分析方法
- 本发明公开了一种由氮氧化合物生产的亚硝酰硫酸溶液中的亚硝酰硫酸、硫酸与三氧化硫含量的分析方法，包括如下步骤：1)亚硝酰硫酸溶液在水中水解和吸收反应；2)采用高效液相色谱法紫外检测器或电导检测器，分析溶液中亚硝酸根、硝酸根...
- 段正康陈艳芬郝建辉曾红艳刘岚王仲霞
- 文献传递
- 高效液相色谱法同时测定乙酰丙酮反应液中的乙酰丙酮和丙酮被引量：2
- 2010年
- 建立了一种同时检测乙烯酮-丙酮法制乙酰丙酮反应液中乙酰丙酮和丙酮的高效液相色谱法(HPLC)。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以四氢呋喃-水(15∶85,v/v)溶液为流动相(用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲盐调节pH为4.0～5.0),流速0.6mL/min,紫外检测波长270nm,采用外标法定量。在优化的条件下,乙酰丙酮和丙酮的线性范围分别为0.01～50.00mg/L和0.01～30.00mg/L,相关系数均为0.9999以上。使用HPLC测定乙酰丙酮和丙酮的含量,其相对标准偏差均小于1.0%,结果表明方法的重复性好;反应液中添加乙酰丙酮和丙酮的加标回收率均为99.00%～101.50%。与应用紫外分光光度法测定乙酰丙酮的结果相比,平均相对误差为1.48%。所建立的方法为用丙酮生产乙酰丙酮等类似混合体系中乙酰丙酮的定量分析提供了依据,同时为酮类化合物的测定提供了准确、便捷的方法。
- 曾红艳段正康罗爱文曾志丁
- 关键词：高效液相色谱法乙酰丙酮丙酮
- 亚硝酰硫酸选择性水解工艺优化
- 2010年
- 考察了pH值、温度、氧化剂种类和浓度对亚硝酰硫酸水解反应的影响。结果表明,亚硝酰硫酸水解并吸收生成硝酸较合适的工艺条件为以过氧化氢为氧化剂,其质量分数为5%,常压,5～20℃,水解介质的pH值9～11,水解时间4～6 min。在该工艺条件下,氮氧化合物全部转化为NO_3^-。该研究为氮氧化合物生产的亚硝酰硫酸中各组分含量的快速分析提供了依据。
- 段正康曾红艳周国平罗爱文曾志丁
- 关键词：过氧化氢
- 超重力场共沉淀法制备Cu/ZrO_2催化剂被引量：8
- 2011年
- 以硝酸铜、氧氯化锆为原料,以w（NaOH）=20%水溶液为沉淀剂,采用超重力场共沉淀法,制备出用于二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸的Cu/ZrO2催化剂。通过正交实验获得了较优的催化剂制备条件：超重力场反应器转速为800 r/min、沉淀终点pH=12、陈化时间为5 h、原料n（Zr）∶n（Cu）=2∶1和锆盐初始浓度为0.2 mol/L。在该优化条件下制得的催化剂前驱体,经500℃焙烧5 h、220~240℃还原5 h得到Cu/ZrO2催化剂。将该催化剂用于二乙醇胺催化脱氢性能研究,亚氨基二乙酸钠的收率达97.50%,选择性达98.05%。将该催化剂重复使用5次,平均收率为95.02%,单程失活率为1%~2%,具有较稳定的催化活性和较长的使用寿命。且在实验室小试条件下该催化剂的催化性能优于传统共沉淀法制备的Cu/ZrO2催化剂。
- 罗爱文段正康曾红艳曾志丁
- 关键词：超重力场二乙醇胺脱氢
