李丽萍
- 作品数:17 被引量:87H指数:6
- 供职机构:北京市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:北京市自然科学基金国家自然科学基金国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程医药卫生生物学更多>>
- 液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中的林可霉素、甲硝唑和氯霉素被引量:4
- 2019年
- 目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜中林可霉素、甲硝唑和氯霉素含量的分析方法。方法蜂蜜样品加水溶解后,过聚合物基质反相固相萃取柱净化,经5%甲醇水溶液淋洗小柱,再用70%甲醇水溶液洗脱目标化合物。采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为液相色谱流动相进行梯度洗脱。经多反应监测模式,在正离子电离模式下测定甲硝唑和林可霉素,在负离子电离模式下测定氯霉素。同位素稀释内标法定量。结果本方法在10 min内通过质谱正负离子电离模式切换对林可霉素、甲硝唑和氯霉素进行同时测定。3个目标化合物在0.25、5和25μg/kg添加水平的回收率为91.0%~107.1%,相对标准偏差小于11.9%(n=6),林可霉素、甲硝唑和氯霉素的方法定量限分别为0.20、0.14和0.20μg/kg。结论本方法易于操作,灵敏度和重现性良好,适用于监督抽检和风险监测等大批量检测工作。
- 刘伟李丽萍李丽萍范赛张楠赵榕
- 关键词:蜂蜜林可霉素氯霉素甲硝唑液相色谱-串联质谱法
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中20种β-阻断剂残留被引量:5
- 2020年
- 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定动物性食品中20种β-阻断剂兽药残留的检测技术。方法动物性食品样品经酸解提取后,经混合型阳离子交换柱净化,浓缩复溶后采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果20种β-阻断剂兽药阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为61.9%~119.1%,相对标准偏差为1.5%~28.4%(n=6)。20种β-阻断剂兽药的检出限在0.01~0.15μg/kg,定量限在0.03~0.50μg/kg。对30件动物性食品样品进行了目标化合物的检测,未检测到相关β-阻断剂兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为动物性食品中该类兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。
- 范赛张楠刘平李丽萍吴国华赵榕
- 关键词:Β-阻断剂动物性食品兽药残留
- 液相微萃取-气相色谱-质谱法检测袋泡茶纸袋中残留的环氧氯丙烷被引量:3
- 2011年
- 目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的液相微萃取-气相色谱-质谱联用(LPME-GC-MS)分析方法。方法通过溶剂棒液相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气相色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36~7.30μg/ml(r2=0.999)。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。
- 刘平李丽萍李兵赵耀罗仁才薛颖吴国华
- 关键词:环氧氯丙烷液相微萃取袋泡茶气相色谱-质谱食品污染物
- 北京地区居民镉摄入量评估被引量:3
- 2017年
- 目的应用24 h膳食记录询问法,估计北京地区居民镉膳食摄入量。方法按国家标准方法测得各类食物中镉含量,通过营养监测获得北京市居民3 d 24 h膳食食谱,计算北京市每个被调查者的镉摄入量,采用联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会推荐的暂定每月允许摄入量(PTMI)评价每个个体镉摄入的安全性。结果各类食品中,甲壳类镉污染最严重,海蟹最高达5.2 mg/kg,平均0.63 mg/kg;海带紫菜最高3.6 mg/kg,说明海产品镉污染是北京市售食品中镉的主要来源。另外菌藻类和动物肝肾也含有较高浓度的镉。北京地区居民镉每月摄入量平均为5.83μg/kg·bw,中位数为4.68μg/kg·bw;最低暴露0.68μg/kg·bw,最高暴露62.56μg/kg·bw;其分布为偏态。大约0.46%的北京地区居民(13/2,830)镉每月摄入超过PTMI(25μg/kg·bw)。结论北京地区居民镉摄入量低于全国其他地区,但仍有0.46%的人摄入量超过了PTMI值,具有健康风险。控制海产品的镉含量,是降低北京地区居民镉暴露的主要途径。
- 金庆中赵耀吴国华李丽萍
- 关键词:镉膳食摄入量营养监测
- 通过式固相萃取柱结合QuEChERS前处理技术-液相色谱串联质谱法快速测定熟肉食品中4种β2-受体激动剂残留被引量:6
- 2021年
- 目的建立通过式固相萃取柱结合前处理技术-液相色谱串联质谱法快速测定熟肉制品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种常见β2-受体激动剂类兽药残留的分析方法。方法熟肉制品采用5%三氯乙酸酸解,NaCl盐析乙腈萃取,正己烷除脂后经通过式固相萃取柱和QuEChERS净化,超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果4种目标化合物阴性加标水平在2、5、10mg/kg下,回收率在77.2%~104.7%之间,相对标准偏差在2.9%~9.6%之间。4种目标化合物的检出限在0.2~0.6mg/kg之间,定量限在0.6~2.0mg/kg之间。对30件熟肉样品进行目标化合物的检测,未检测到β2-受体激动剂类兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用熟肉制品相关残留的日常监测。
- 王莉莉张楠刘平刘伟李丽萍吴国华赵榕范赛
- 关键词:Β2-受体激动剂超高效液相色谱串联质谱法QUECHERS
- 超高效合相色谱/二极管阵列检测器测定螺旋藻保健食品中的类胡萝卜素被引量:10
- 2015年
- 建立了超高效合相色谱(UPC2)/二极管阵列检测器(PDA)快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为:样品采用二氯甲烷-乙醇(2∶1)超声提取,过0.22μm GHP滤膜后,采用CO2-甲醇梯度洗脱,经ACQUITY UPC2HSS C18SB(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,色谱柱温为40℃,背压为2 000psi,外标法定量。3种类胡萝卜素在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3。方法检出限为0.012~0.035 mg/g;定量下限为0.040~0.120 mg/g;不同水平的加标回收率为82.5%~95.7%,相对标准偏差为7.6%~9.8%。本方法快速、准确,可用于螺旋藻保健食品中3种类胡萝卜素的测定。
- 李兵赵海燕刘伟范赛李丽萍吴国华薛颖赵榕
- 关键词:类胡萝卜素
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量被引量:12
- 2020年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring,MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%~102.4%,相对标准偏差范围3.6%~8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0~15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。
- 李丽萍范赛刘伟张楠王莉莉赵榕吴国华
- 关键词:甜味剂超高效液相色谱-串联质谱法白酒
- 我国糖果巧克力及其制品食品接触材料膳食暴露评估基础参数构建调查被引量:1
- 2022年
- 为构建我国糖果巧克力及其制品食品接触材料膳食暴露评估基础参数,采集市售、网售的不同包装和类型的糖果巧克力及其制品,通过直接测量及应用3D表面积测量仪获得各样品的接触面积,结合产品质量、体积等数据信息,计算其面积与体积或质量的比值(S/V);通过红外光谱法进行主要材质的定性分析和确认。结果表明,44.88%(127/283)的糖果巧克力及其制品接触材料为复合材质,实际接触层主要为聚丙烯(polypropylene,PP)、聚乙烯(polyethylene,PE)、纸和聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)等;包装形式主要包括裹包(54.42%,154/283)和普通袋装(27.56%,78/283)。糖果巧克力及其制品的S/V全部在6 dm^(2)/kg以上,且均值高达57.44 dm^(2)/kg。因此,采用6 dm^(2)/kg的常规暴露评估参数可能会低估暴露风险,建议采用构建的参数,结合实际消费情况评估该类食品的暴露风险,获得更加科学准确的评估结果。
- 贾海先杨道远张楠李丽萍赵榕赵耀刘伟隋海霞
- 关键词:食品接触材料糖果巧克力
- 超高效液相色谱-质谱法测定血浆和尿液中3-羟基异戊酰基肉碱被引量:2
- 2016年
- 目的为建立生物素营养状况有效判断指标,利用超高效液相色谱-质谱联用仪开展血浆、尿样中3-羟基异戊酰基肉碱(3HIA-肉碱)含量测定方法的研究。方法取血浆、尿液样品3000×g高速冷冻离心10 min,采用MCX固相萃取柱进行分离纯化,经淋洗、洗脱、氮吹、复溶过程后测定。使用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子源(ESI^+)和多反应监测模式(MRM)下进行测定。采用同位素内标进行3HIA-肉碱的定性定量,并对所建立的方法进行精密度和准确度评价。结果血浆和尿液中3HIA-肉碱在0.1~20.0μg/L、5.0~200μg/L范围内呈良好的线性关系,R^2>0.99。3水平加标回收率78.6%~115.6%。血浆、尿液的RSD分别为4.80%、5.70%(n=6)。血浆中3HIA-肉碱检出限为0.04μg/L,定量限为0.10μg/L;尿液中3HIA-肉碱检出限为0.03μg/L,定量限为0.08μg/L。按该法测定人体尿液中3HIA-肉碱水平,其含量范围为55.50~313μg/L。结论本方法简便快捷,灵敏度和准确度较高,可满足研究生物体内血浆和尿液中3HIA-肉碱的需要。
- 魏九玲范赛李丽萍向雪松赵榕王竹
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法血浆尿液
- 两种食物胆固醇检验方法对居民膳食胆固醇摄入量评估的影响被引量:2
- 2018年
- 目的研究食物胆固醇检测技术对居民膳食胆固醇摄入量评估结果的影响,为科学评估胆固醇的膳食摄入量提供依据。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)和分光光度法对肉类、奶类、蛋类食物分别进行检测,以2010-2012年中国居民营养与健康状况监测(CNHNS)北京市的膳食调查数据为基础,用两种方法检测得到的食物胆固醇含量数据计算人群膳食胆固醇摄入量,评估检测方法的改变对居民膳食胆固醇摄入量的影响。结果两种食物胆固醇检验方法在肉类和奶类中胆固醇检测数据差异无统计学意义(P>0.05),在蛋类中胆固醇检测数据差异有统计学意义(P<0.05)。采用超高效液相色谱法(UPLC)检测得到的食物胆固醇含量数据计算人群膳食胆固醇摄入量中位数为239 mg/d,采用分光光度法检测得到的食物胆固醇含量数据计算人群膳食胆固醇摄入量中位数为205 mg/d,两者差异有统计学意义(P<0.05)。结论关注检验方法的变化对居民膳食胆固醇摄入量的影响是十分必要的。
- 李丽萍王竹赵榕吴国华金庆中赵海燕
- 关键词:胆固醇分析技术食物成分膳食调查