采用工业级碳酸锂、三氧化二镍和电解二氧化锰为原料合成了镍锰酸锂(LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4),研究了煅烧温度对材料性能的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、激光粒度仪、放电循环曲线、循环伏安曲线和交流阻抗谱图表征了颗粒的结构、形貌、粒度分布和电化学性能。结果表明:制备的5 V镍锰酸锂均为尖晶石结构,但含有杂质相Li_xNi_(1-x)O、Li_xNi_yMnzO和Ni_xO。在煅烧温度为850℃、煅烧时间为12 h条件下制备的样品具有最佳的结构形貌和电化学性能,在放电倍率为1C、2C、5C条件下,LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4对应的首次放电容量分别为120.8、118.1、111.2 m A·h/g,且循环200次仍具有优异的容量保持率。