侯艳霞
- 作品数：17 被引量：38H指数：5
- 供职机构：钢铁研究总院更多>>
- 发文基金：国家重大科学仪器设备开发专项国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：理学冶金工程金属学及工艺一般工业技术更多>>
- 辉光放电质谱法测定纯锡中24种杂质元素和锡记忆效应的消除被引量：5
- 2020年
- 采用辉光放电质谱法(GDMS)测定了纯锡中24种杂质元素,分析方法为无标定量分析。分析前纯锡样品须依次用乙醇、水及乙醇冲洗以除去表面的灰尘颗粒,凉干后用于分析。本工作对辉光放电过程中的三项关键因素,即辉光放电电压、放电电流及放电气流三者在辉光放电溅射/电离时的相互关系及其对总离子流强度的影响进行了试验和讨论,并确定了仪器在最佳状态时辉光放电的优化条件为:放电电压590V,放电电流30mA,放电气流450mL·min^-1。为排除各元素测定中质谱(MS)干扰的影响,选择了在不同的分辨模式(中/高)下用相对丰度较高、干扰较少的质量数进行分析。所测定元素测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于15%。各元素的检出限(3s)为0.003~0.174μg·g^-1之间。本方法所得测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果基本一致。经试验,通过更换GDMS的阳极帽、导流管、采样锥和透镜等4种耗材,可完全消除锡的记忆效应。
- 侯艳霞刘晓波杨国武杨国武胡净宇
- 关键词：辉光放电质谱法记忆效应
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁及合金中酸不溶铝
- 研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳素钢、高温合金、低合金钢中酸不溶铝的方法,对测定酸不溶铝的条件,分析样品制备,校准曲线拟合等问题进行了讨论。本方法测定铝的分析范围为0.000 5%~0.01%...
- 冯冉侯艳霞杨国武
- 文献传递
- 非标方法长期稳定性评价及在辉光放电质谱分析纯镍中痕量元素的应用
- 2023年
- 基于检测标准中提供的重复性和时间变化的再现性数据,通过对其长期稳定性试验中每个时段内测量结果的精密度和正确度,时段间重复性,时段间总精密度度,总平均值的正确度进行检验,可对分析仪器按照该检测标准进检测的长期稳定性进行系统评价,其本质是监控分析结果的精密度和正确度。然而,实验室大量没有上升为检测标准的检测方法,即所谓的非标方法,因缺乏重复性及室内再现性数据,无法按照上述方法直接进行长期稳定性评价,但通过实验设计,在不同时间段对仪器分别进行校正后测量,可获得非标方法的模拟重复性限和模拟室内再现性限数据。基于模拟重复性限及模拟室内再现性限数据,可对非标分析仪器方法长期稳定性进行准确评价。以辉光放电质谱(GD-MS)测定纯镍中18种杂质元素的非标方法为例,设计一组对比实验,获得非标方法的模拟重复性限及模拟室内再现性限数据,利用卡方统计检验,获得了辉光放电质谱仪测定纯镍样品中B, Mg, Al, Si等18种杂质元素的准确的长期稳定性时间,结果表明在相同的测定条件下,不同元素的长期稳定性不完全相同,大部分元素可稳定持续测量3 h, P, As, V, Sb和Pb等5个元素的长期稳定性时间上限可达6 h甚至12 h。在长期稳定性时间上限内,仪器无需再次进行相对灵敏度因子的测量和校正即可得到准确的测定结果。这一评价结果与实验室实际经验基本一致,表明该实验所提出的系统测量和表征方法能客观反映辉光放电质谱仪的长期稳定性。该方法同样适用于其他非标方法的长期稳定性评价,对实验室大量的非标方法的质量控制具有指导意义。
- 杨国武侯艳霞孙晓飞贾云海李小佳
- 关键词：辉光放电质谱精密度
- 氧化铝柱预分离-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量硫被引量：1
- 2023年
- 采用Al_(2)O_(3)柱预分离,将痕量硫与复杂基体元素分离并浓缩,同时与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用同位素稀释质谱法,实现了对0.0006%以下硫含量的准确测定。采用Al_(2)O_(3)柱净化分离的方法解决基体效应和由HClO_(4)引入的空白问题;以O_(2)作为反应气体,通过质量转移方式解决质谱干扰问题,同时对仪器参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限和定量限分别为0.00003%和0.00008%。按照实验方法对高温合金标准物质的测定结果与认证值一致,对高温合金实际样品0.0001%含量硫的加标回收率为92.0%,相对标准偏差为4.7%。使用所建立的方法对硫含量在0.0006%及以下的实际样品进行分析,结果与红外吸收法一致。
- 杨国武刘晓波苏丹丹侯艳霞侯艳霞李小佳
- 关键词：同位素稀释高温合金硫
- ICP-MS/MS分析高温合金中痕量镉的质谱干扰消除研究被引量：2
- 2022年
- 建立了三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)分析高温合金中痕量Cd的方法,研究了单四极杆模式(SQ)和双四极杆模式(QQQ)中分别通入不同的碰撞/反应气体(He,O_(2)和NH_(3))的干扰消除效果。结果表明,采用双四极杆加氧模式(QQQ-O_(2))和加氨模式(QQQ-NH_(3)),干扰消除效果显著优于其他模式;O_(2)和NH_(3)的最佳流速分别为0.75 mL/min和0.50 mL/min;考察0.10~100 mg/g Mo溶液中加入0.1μg/g Cd后的回收率、高温合金标准物质测定结果和实际样品测定结果,Cd的回收率在95.5%~116.2%之间,标准物质测定值在标准值范围内,实际样品测定值与氢化物发生原子荧光法测试结果吻合。所建立方法可以消除Mo的多原子离子对痕量Cd的质谱干扰。
- 侯艳霞杨国武杨国武刘庆斌
- 关键词：高温合金痕量镉
- 辉光放电质谱法分析颗粒状高纯铬的样品制备方案探讨被引量：5
- 2019年
- 为了建立辉光放电质谱法(GD-MS)测定颗粒状高纯铬中痕量元素的方法,深入研究了颗粒状高纯铬样品的制备方案。比较了不同研磨方式和压片方案,考察了不同粒度、模具或压力下压制的高纯铬样品片中基体铬在不同放电参数下的信号强度。实验表明,当样品粒度为100目(150μm),采用铝杯模具在75t压力下压制时,样品成形效果较好,且对应基体铬信号强度与放电电压、放电气流和脉冲时间的线性关系较好,信号强度最高可达到5×1010 cps以上,较为理想;采用研磨仪自动研磨50～100g样品1min,100目(150μm)样品产率可达90%以上,因此采用此种方式处理样品。采用实验方法制备样品,用GD-MS分析颗粒状高纯铬中主要痕量元素的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收光谱法(AAS)测定值吻合较好,μg/g含量级别的钠、铝、硅、钙、钛、钒、锰、铁、镍、铜这10个杂质元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.80%～11.6%之间,ng/g含量级别的钼、锑、铅这3个杂质元素的RSD(n=7)则在3.7%～13.6%之间。方法为进一步研究颗粒状高纯铬样品全元素分析和纯度分析提供了可靠的试验方案。
- 邵秋文胡净宇侯艳霞侯艳霞贾德健
- 辉光放电质谱法测定高纯铬中杂质元素被引量：2
- 2020年
- 高纯铬作为钢铁的添加材料,其杂质含量关系到材料的性能,高效、准确测定其杂质元素的含量至关重要。试验将粒度为150μm的高纯铬粉压制成片,建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯铬中Na、Mg、Al、Si等68种杂质元素的方法。试验表明:通过优化仪器工作条件,铬压片放电信号稳定且强度可满足测试要求;高分辨模式下测定K、Zn、Ga、Ge、Se、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Sn元素,其余元素则在中分辨模式下消除质谱干扰。Na、Al、Si、P、S等13个元素采用校正后的相对灵敏度因子(RSF)进行测定,其余元素则采用仪器预设标准RSF(std-RSF)进行测定。方法检出限为0.001~0.50μg/g。按照实验方法测定两个高纯铬中杂质元素,其中56种常见元素的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、红外光谱法(IR)的测定结果相一致;其余12种元素的测定结果也与ICP-MS半定量参考值相吻合。
- 邵秋文胡净宇侯艳霞侯艳霞
- 关键词：粉末样品
- 电感耦合等离子体质谱法用于高温合金中Ag的测定及干扰校正研究
- 高温合金是目前航空、航天、核电领域常用材料,其中的银元素在受热时易发生晶格变化,降低钢材的力学性能,所以严格控制Ag含量是保证合金性能的关键因素之一。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有高灵敏度、低检出限及良好的分辨...
- 文桦侯艳霞刘晓波胡净宇刘庆斌
- 关键词：ICP-MS高温合金碰撞池
- 文献传递
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁及合金中酸不溶铝
- 研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳素钢、高温合金、低合金钢中酸不溶铝的方法,对测定酸不溶铝的条件,分析样品制备,校准曲线拟合等问题进行了讨论.本方法测定铝的分析范围为0.0005％～0.01％....
- 冯冉侯艳霞杨国武
- 电感耦合等离子体质谱仪长期稳定性的测定被引量：2
- 2019年
- 使用微合金钢及高温合金两种不同基体的有证标准物质,利用检测标准GB/T32548—2016中的重复性和实验室内再现性精密度数据及χ^2统计量,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测量Sn、Sb、Pb和Bi的长期稳定性进行了测定。测定结果表明,电感耦合等离子体质谱仪在测量不同基体样品中不同元素时,长期稳定性不完全相同。在本实验条件下,Sn、Sb和Bi在连续11.5h的测量时间内,Pb在连续6.0h的测量时间内,各时段内精密度、正确度,时段内重复性,时段间总精密度,总平均值正确度均满足检测标准和统计要求,由此确定了本实验条件下电感耦合等离子体质谱仪的长期稳定性时间上限为6.0h。当不测量Pb元素时,电感耦合等离子体质谱仪的长期稳定性时间上限可延长至11.5h。在长期稳定性时间上限时间内,仪器无需再次进行校准曲线的测量和校正,节约了测量时间和成本。
- 杨国武孙晓飞孙晓飞贾云海侯艳霞
- 关键词：精密度
