王迎春
- 作品数：2 被引量：14H指数：2
- 供职机构：上海医药工业研究院更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 氢核磁共振定量法测定黄藤素含量被引量：11
- 2017年
- 目的:建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法。方法:以DMSO-d_6为溶剂,马来酸为内标,在测试温度为300 K,脉冲宽度9.54μs,弛豫时间15 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸定量峰面积(A_r)与黄藤素定量峰面积(A_s),计算黄藤素含量。结果:选择黄藤素δ7.10处和马来酸δ6.26处单峰信号作为定量峰,精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为1.2%(n=6),质量比Y(m_s/m_r)与其峰面积比X(A_s/A_r)的线性回归方程为Y=3.782X+0.072(r=0.999 9)。3批黄藤素测得含量分别为86.57%、86.94%和87.01%;测定结果与质量平衡法定值结果基本一致。结论:该方法操作简便,测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素原料药的质量控制。
- 王思寰郝海军王广东王迎春
- 关键词：黄藤素核磁共振波谱
- 核磁共振波谱法测定来那度胺含量被引量：7
- 2017年
- 目的采用氢核磁共振定量法测定来那度胺含量。方法以氘代DMSO为溶剂、测试温度为300 K、弛豫时间为20 s、脉冲宽度为9.54μs和扫描次数为64次的条件下采集来那度胺与马来酸混合物图谱。结果以来那度胺化学位移在δ6.77~6.83作为定量峰和马来酸化学位移在δ6.26的质子信号峰为内标峰,对其峰面积比与质量比进行线性回归得线性方程:y=2.778x+0.1638(r=0.9991)。3批来那度胺的绝对含量分别为87.82%、86.96%和87.04%,平均绝对含量为87.27%,RSD为0.54%。测定结果与质量平衡法定值结果基本一致。结论本研究建立的氢核磁共振定量法专属性强,结果准确快速,可用于来那度胺绝对含量的测定。
- 王思寰郝海军江茶龙王迎春
- 关键词：来那度胺
