李想
- 作品数：4 被引量：2H指数：1
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- 发文基金：国家自然科学基金湖南省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学更多>>
- 阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物合成中酯化反应和酰基化反应的优化被引量：2
- 2017年
- 有机磷杂环化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)因性能优异而作为无卤阻燃剂得到广泛应用。为了提升和改进DOPO的合成,不少文献对合成中的4个反应,即酯化反应、酰基化反应、水解反应和关环反应进行了大量研究,但是由于缺少合适的分析方法和仪器,对酯化反应和酰基化反应仍没有得出明确的结论。本文则采用了核磁共振磷谱以及测量反应产物HCl吸收碱液的温度变化两种方法,精确地得到了酯化反应和酰基化反应的优化条件。首先采用核磁共振磷谱,讨论了酯化反应温度、原料配比和加料方式对酯化反应产物组成的影响,得出了邻苯基苯氧基二氯化磷(CC)含量高的工艺条件:反应温度80℃,PCl3过量25%~50%,采用邻苯基苯酚(OPP)加入PCl3的反滴法;并得出酯化反应产物的组成直接决定了6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环(CDOP)在酰基化反应产物中的含量。另通过测量HCl吸收碱液的温度变化,间接表征酰基化反应的反应速度,由此得出合适的酰基化反应温度和催化剂用量。结果为:当催化剂固定为0.2 g时,酰基化反应在150℃几乎不反应,随温度升高,反应变快,180℃下4 h完全,190℃下1.5 h即可完成;温度180℃下,1~1.5 g/1 mol OPP的催化剂较为合适,酰基化反应在3~4 h结束。
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- 关键词：阻燃剂酯化反应酰基化反应
- 一种9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的合成方法
- 本发明公开了一种9,10‑二氢‑9‑氧‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的合成方法；该方法是将三氯化磷滴加到过量邻苯基苯酚中进行酯化反应，得到亚磷酸三邻苯基苯酯；在所述亚磷酸三邻苯基苯酯中加入ZnCl<Sub>2</Sub>催...
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- 文献传递
- 一种9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的合成方法
- 本发明公开了一种9,10‑二氢‑9‑氧‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的合成方法；该方法是将三氯化磷滴加到过量邻苯基苯酚中进行酯化反应，得到亚磷酸三邻苯基苯酯；在所述亚磷酸三邻苯基苯酯中加入ZnCl<Sub>2</Sub>催...
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- 文献传递
- 31PNMR在阻燃剂DOPO合成中的应用被引量：1
- 2017年
- 9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)的合成涉及酯化、酰基化、水解和脱水环化反应.通过核磁共振磷谱(^(31)P NMR)对各步反应得到的产物进行表征,分析各反应产物的组成,由此得出各步反应规律,并找出了影响DOPO的产率和纯度的一些关键因素.
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- 关键词：阻燃剂
