刘栋
- 作品数：9 被引量：28H指数：3
- 供职机构：解放军第153中心医院更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程更多>>
- 肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法比较被引量：2
- 2014年
- 目的：比较肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法.方法：分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定.HPLC法采用DiamonsilTM C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（10∶ 90）为流动相,检测波长为248nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,柱温为30℃.UV法采用水为溶剂,检测波长为248 nm.结果：HPLC法肌苷质量浓度在6.51 ～32.56 μg· ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.78％,RSD=0.24％（n=9）;UV法肌苷质量浓度在6.0～14.0 μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好,r =0.999 6,平均回收率为99.31％,RSD =0.25％ （n=9）.统计学结果显示两种方法测定结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：UV法可以作为肌苷氯化钠注射液半成品含量的测定方法.
- 刘栋
- 关键词：肌苷注射液高效液相色谱法紫外分光光度法
- 软肝缩脾丸的质量标准研究被引量：3
- 2017年
- 目的建立并提升软肝缩脾丸的质量标准。方法采用显微鉴别法、薄层色谱法对软肝缩脾丸中的黄芪、丹参、赤芍、鳖甲、大黄、五味子、桃仁、三七进行定性鉴别;采用HPLC测定芍药苷、丹酚酸B的含量。色谱柱为Wondasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长230,286 nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果 4味药材的显微特征明显;5味药材的薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;HPLC显示芍药苷在9.79~195.80μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、丹酚酸B在11.45~229.00μg·mL^(-1)(r=0.999 9)内线性关系良好,平均回收率分别为100.6%,101.9%,RSD分别为1.26%,1.05%。结论本方法简便、快捷、结果准确、重复性好,可用于软肝缩脾丸的质量控制。
- 刘栋宋晓红汤长明王丽军李明春程艳芹
- 关键词：软肝缩脾丸显微鉴别薄层色谱法高效液相色谱法芍药苷丹酚酸B
- HPLC法同时测定麻杏抗感颗粒中5种成分被引量：2
- 2017年
- 目的建立HPLC法同时测定麻杏抗感颗粒(板蓝根、鱼腥草、黄芩等)中5种成分的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长245、327、280、250 nm。结果 (R,S)-告依春、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、甘草酸分别在0.24~6.05μg/m L(r=0.999 9)、0.70~17.40μg/m L(r=0.999 9)、28.59~714.70μg/m L(r=0.999 6)、1.67~41.65μg/m L(r=0.999 5)、2.59~64.80μg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.53%、99.41%、98.66%、98.31%、99.25%,RSD分别为1.02%、1.05%、1.26%、0.85%、1.43%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于麻杏抗感颗粒的质量控制。
- 华之卉刘栋李明春
- 关键词：绿原酸黄芩苷黄芩素甘草酸
- 泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别和含量测定被引量：4
- 2017年
- 目的:建立泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别与含量测定方法。方法:采用TLC法进行定性鉴别,并采用HPLC法进行含量测定。色谱柱为Wondasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:橙黄决明素和大黄酚的TLC色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;HPLC色谱显示橙黄决明素质量浓度在1.03~25.72μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、大黄酚质量浓度在0.48~11.92μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.21%、98.85%,RSD分别为0.70%、0.73%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别与含量测定。
- 刘栋宋晓红王丽军汤长明李明春程艳芹
- 关键词：橙黄决明素大黄酚薄层色谱法高效液相色谱法
- HPLC法同时测定金兰消炎片中4种成分被引量：3
- 2018年
- 目的建立HPLC法同时测定金兰消炎片(金银花、赤芍、丹参等)中4种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Wondasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长327、230、286、250 nm。结果绿原酸、芍药苷、丹酚酸B、甘草酸分别在46.48~464.84μg/m L(r=0.999 5)、20.28~202.75μg/m L(r=0.999 1)、12.44~124.35μg/m L(r=0.999 6)、15.09~150.89μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.30%、99.10%、99.38%、100.27%,RSD分别为1.35%、1.37%、1.28%、0.86%。结论该方法简单准确,重复性好,可用于金兰消炎片的质量控制。
- 华之卉刘栋李明春
- 关键词：绿原酸芍药苷丹酚酸B甘草酸
- 双波长HPLC法同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸的含量被引量：4
- 2017年
- 目的:建立同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为245 nm[(R,S)-告依春]、327 nm(绿原酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:(R,S)-告依春和绿原酸检测质量浓度线性范围分别为4.05~40.51μg/m L(r=0.9999)、29.41~294.05μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为3.32、2.45 ng,检测限分别为1.00、0.74 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;加样回收率分别为98.46%~101.06%(RSD=0.98%,n=9)、98.18%~100.78%(RSD=0.86%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的同时测定。
- 华之卉刘栋李明春
- 关键词：绿原酸
- 高效液相色谱法同时测定软肝缩脾丸中7个成分的含量被引量：8
- 2018年
- 目的:建立高效液相色谱法同时测定软肝缩脾丸中芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA 7个有效成分的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长230 nm(0~34.0 min,检测芍药苷、丹酚酸B、大黄酸)、217 nm(34.0~37.0 min,检测五味子醇甲)、225 nm(37.0~56.0 min,检测大黄素、大黄酚)、270 nm(56.0~60.0 min,检测丹参酮ⅡA)。结果:芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA的线性范围分别为10.04~250.95μg·mL^(-1)(r=0.999 5)、10.25~256.28μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、0.84~21.07μg·mL^(-1)(r=0.999 5)、0.91~22.86μg·mL^(-1)(r=0.999 2)、0.67~16.72μg·mL^(-1)(r=0.999 1)、1.45~36.30μg·mL^(-1)(r=0.999 5)、0.38~9.40μg·mL^(-1)(r=0.999 3);平均加样回收率(n=9)为99.5%~101.6%,RSD为0.61%~1.1%。样品中上述7个有效成分的含量范围分别为2.327~2.835、2.423~3.158、0.051~0.207、0.052~0.326、0.089~0.155、0.330~0.481、0.045~0.087 mg·g-1。结论:本法可用于软肝缩脾丸中芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA 7个有效成分的含量测定。
- 华之卉刘栋李明春
- 关键词：软肝缩脾丸五味子丹酚酸B大黄酸五味子醇甲大黄酚高效液相色谱
- HPLC梯度洗脱法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液的有关物质
- 2015年
- 目的：建立梯度洗脱的HPLC法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液中有关物质。方法：色谱柱：DiamonsilTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调pH 3.0）-甲醇-乙腈（80∶10∶10）,流动相B：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调节pH 3.0）-甲醇-乙腈（350∶325∶325）,梯度洗脱;流速：1.1 ml·min^-1;检测波长：269 nm、284 nm;进样量：20μl;柱温：40℃。结果：在该色谱条件下,供试品稳定性及分离度良好。5-羟甲基糠醛在19.80 ng·ml^-1-19.80μg·m^l-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,检出限为0.18 ng,平均回收率为99.68%,RSD为0.12%（n=9）。结论：本法结果准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于葡萄糖酸依诺沙星注射液有关物质的检测。
- 刘栋宋晓红王丽军
- 关键词：高效液相色谱法葡萄糖酸依诺沙星注射液梯度洗脱5-羟甲基糠醛
- 葡萄糖酸依诺沙星注射液无菌检查方法的建立及验证被引量：2
- 2015年
- 目的:建立和验证葡萄糖酸依诺沙星注射液的无菌检查方法。方法:根据2010年版《中国药典》,采用薄膜过滤法,以0.1%蛋白胨水溶液为冲洗液,考察在不同冲洗液量和在培养基中加入中和剂时,6种阳性对照菌的生长情况。结果:在冲洗液量为每管300 ml、每次冲洗100 ml,使用含0.2 mol/L Mg2+的培养基时,所有阳性对照菌均生长良好。结论:最终确立的葡萄糖酸依诺沙星注射液的无菌检查方法为以大肠埃希菌为阳性对照菌,采用0.1%蛋白胨水溶液冲洗3次(每次100 ml),经薄膜过滤后加入含Mg2+培养基。本法简便、冲洗量相对较少,是葡萄糖酸依诺沙星注射液一种较为理想的无菌检查方法。
- 刘栋汤长明
- 关键词：葡萄糖酸依诺沙星注射液无菌检查中和剂
