赵荣丽
- 作品数：4 被引量：12H指数：2
- 供职机构：成都生物制品研究所有限责任公司更多>>
- 相关领域：医药卫生生物学化学工程更多>>
- UPLC-MS/MS法测定利奈唑胺及其中间体(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺中的遗传毒性杂质(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇被引量：2
- 2021年
- 目的建立液质联用色谱法(UPLC-MS/MS)同时测定利奈唑胺及其中间体(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺中的基因毒性杂质(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样量为2μL,电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式(MRM)测定,定量离子对为质荷比(m/z)110.0→91.9,定性离子对为质荷比(m/z)110.0→56.1。结果(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇在0.836~208.989 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为0.279 ng·mL^(-1),定量限为0.774 ng·mL^(-1),利奈唑胺中该杂质平均加样回收率在96.6%~97.6%(RSD<2%),中间体中该杂质平均加样回收率在101.6%~105.6%(RSD<2%)。3批利奈唑胺中均未检出该杂质,3批中间体中该杂质含量均小于0.05%。结论本法灵敏、可靠,可用于利奈唑胺及其起始原料(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺中基因毒性杂质(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇的测定。
- 刘峰赵荣丽王璐
- 关键词：利奈唑胺
- 顶空气相色谱法测定A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺的残留量被引量：5
- 2016年
- 目的建立A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的顶空气相色谱测定法,并进行验证。方法采用标准溶液加入法,以10%无水碳酸钠溶液为溶剂制备混合对照品及供试品溶液,采用顶空气相色谱法进行检测,色谱条件为：采用Agilent DB-1毛细管柱（30 m×0.53 mm×5.0μm）;柱流速：4 ml/min;载气：氮气,分流比：10：1;程序升温：柱温起始温度为40℃,保持5 min,以10℃/min的升温速率升至200℃,保持2 min;进样口温度：200℃;FID检测器温度：250℃;顶空瓶平衡温度：80℃,平衡时间30 min。对方法的系统适应性、线性范围、重复性、检测限和定量限、准确性进行验证。采用建立的方法检测4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液的乙腈及三乙胺残留量。结果各待测组分理论塔板数不低于5 000,分离度不低于1.5;乙腈和三乙胺的线性方程分别为y=3 730.2 x＋1.210 6和y=64 699 x＋11.772,r均为0.999 9,线性范围分别为2.002~100.1μg/ml和1.508~75.40μg/ml;同一混合对照品溶液重复检测5次乙腈和三乙胺残留量的RSD值分别为1.34%和3.10%;乙腈和三乙胺检测限分别为0.020 02和0.007 54μg/ml,定量限分别为0.066 72和0.030 16μg/ml;样品高、中、低3个浓度的乙腈和三乙胺平均加样回收率分别为102.60%和101.92%,RSD分别为1.76%和4.12%。4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中均未检出乙腈及三乙胺。结论该方法具有良好的重复性、准确性,可用于A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的检测。
- 赵荣丽刘峰薛千成潘海龙吕雪艳熊慧玲
- 关键词：乙腈三乙胺残留量
- 总有机碳检测法在无细胞百日咳疫苗生产清洁验证中的应用被引量：5
- 2017年
- 目的证明总有机碳(total organic carbon,TOC)检测法可用于无细胞百日咳疫苗生产中的清洁验证,评价清洁方法的有效性。方法对TOC检测法的线性、精密性(重复性及中间精密性)、准确性、检测限(LOD)和定量限(LOQ)、耐用性进行验证。取不同碳浓度(20、40、80 ppm)的无细胞百日咳精制品稀释液,分别滴于玻璃、不锈钢、硅胶及塑料4种样板的表面,采用擦拭和淋洗两种方式取样,进行TOC检测,计算残留物回收率。采用TOC法对无细胞百日咳疫苗生产用具清洁效果进行评价。结果蔗糖浓度在0.25~8 mg/L范围内,与TOC值呈良好的线性关系,线性回归方程为y=1.071 7 x-0.206 3,R^2=0.999 8;重复性及中间精密性RSD值均<10%;准确性的平均回收率为99%,RSD为2.07%;超纯水的LOD及LOQ分别为24.1和80.2μg/L,棉签的LOD及LOQ分别为56.8和189.4μg/L;供试品溶液于常温下放置0、4、8、12、16、20、24、48 h后的TOC值呈逐渐降低趋势,RSD为5.66%;4种材质的淋洗和擦拭取样检测结果的RSD均<15%,回收率均在50%~120%之间。无细胞百日咳疫苗生产器具经擦拭和淋洗取样检测的残留量均≤1.5μg/cm^2。结论 TOC法可用于无细胞百日咳疫苗生产的清洁验证,证明在百日咳生产过程中所使用的清洁方法是有效的,该方法可广泛用于疫苗生产中的清洁验证。
- 谢姗姗廖丹杨勇张杜娟杨烨赵荣丽
- 关键词：无细胞百日咳疫苗残留量
- UPLC-MS/MS测定布洛芬中的潜在遗传毒性杂质(2RS)-2-(4-甲酰基苯基)丙酸
- 2022年
- 目的:建立UPLC-MS/MS法测定布洛芬中潜在基因毒性杂质(2RS)-2-(4-甲酰基苯基)丙酸。方法:色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C柱(150 mm×4.6 mm, 2.7μm),柱温:40℃;流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速0.5 ml·min^(-1);采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测模式(MRM)进行正离子扫描,定量离子对为m/z 179→105,定性离子对为m/z 179→133。结果:在该色谱条件下,(2RS)-2-(4-甲酰基苯基)丙酸专属性好,在1.160 5~29.012 5 ng·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.997 1),平均回收率为109.1%(RSD=3.9%,n=9),检测限为0.464 2 ng·ml^(-1),方法检测限为0.000 001 9%。结论:该分析方法简便高效,能有效准确的测定布洛芬中的潜在基因毒性杂质(2RS)-2-(4-甲酰基苯基)丙酸。
- 刘峰赵荣丽王璐
- 关键词：布洛芬液质联用
