郭美玲 作品数:14 被引量:58 H指数:5 供职机构: 吉林省药品检验所 更多>> 发文基金: 国家药典委员会资助项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 农业科学 更多>>
ICP-MS测定10种药材中8种无机元素的含量及其统计分析 被引量:6 2018年 目的:测定不同来源的穿山龙、地榆、莪术、藁本、麻黄根、山豆根、威灵仙、土木香、薤白、紫菀10种药材中砷(As),钡(Ba),镉(Cd),铬(Cr),铜(Cu),汞(Hg),镍(Ni),铅(Pb)8种重金属及有害元素的含量,建立相应的基础数据库,以便对上述元素外暴露水平进行安全性评估。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以钪(Sc),锗(Ge),铟(In),铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对10种药材进行重金属含量测定。结果:样品中所测8种元素的含量大多数在限定范围内。不同品种元素含量各有差异,威灵仙和紫菀大部分元素含量高于其他药材品种。除汞和镉与其他元素之间几乎无相关性外,铬、镍、砷、铜、铅、钡6种元素相互之间大部分呈极显著正相关。结论:药材中重金属及有害元素含量受多种因素影响,如产地、环境、土壤等,需要对其加强监管控制和严格规范,以保证中药材质量的品质及用药安全;该数据库的建立可为中药安全性标准的制定提供参考依据。 刘洋 郭美玲 杜雪 徐飞关键词:电感耦合等离子体质谱法 中药材 双标线性校正技术用于淫羊藿药材色谱峰的定性 被引量:6 2021年 目的建立淫羊藿药材中5种成分的高效液相色谱法,采用双标线性校正法计算保留时间,用于色谱峰的定性分析。方法选用13根不同品牌的C_(18)色谱柱,测定淫羊藿药材中5种成分的实际保留时间,计算平均值得到标准保留时间(tSRT),以峰2朝藿定B和峰5宝藿苷I 2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在4根其他品牌的C_(18)色谱柱上进行了验证。同时以淫羊藿苷为参照物,计算校正因子,用相对保留时间法预测保留时间。比较双标线性校正法与相对保留时间法的优劣。结果与相对保留时间法相比较,双标线性校正法具有更高的色谱柱符合率和保留时间预测正确率,明显优于相对保留时间法。结论双标线性校正法能更好的辅助色谱峰定性,是一种新的对照品替代方法,具有较好的应用前景。 郭美玲 翟宏宇 赵琳琳 孙磊 马双成关键词:淫羊藿药材 通窍耳聋丸UPLC特征图谱的研究 被引量:2 2016年 目的:用UPLC建立通窍耳聋丸特征图谱的质量评价方法。方法:Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,采用梯度洗脱;流量0.3 mL·min^(-1);检测波长250 nm;柱温35℃。结果:建立的特征图谱信息丰富,7味中药材中的15个特征峰分离良好,且重复性和稳定性的相对标准偏差均小于1.0%。结论:所建立的方法快速、可靠,专属性强,适用于全面控制通窍耳聋丸的质量。 郭美玲 冯振斌关键词:超高效液相色谱 ICP-MS同时测定化风丹中5种常见金属元素的含量 被引量:9 2019年 目的建立同时测定化风丹中铜(63Cu)、砷(75As)、镉(114Cd)、汞(202Hg)和铅(208Pb)5种常见金属元素含量的方法。方法样品用浓硝酸-双氧水(5︰1)微波消解后采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)混合溶液作为内标。结果该方法对5种金属元素的标准曲线相关系数r>0.9992,检出限在0.001~0.055 ng·mL^-1,加样回收率在85.67%~114.14%,RSD在1.12%~4.26%。结论该方法专属性强、快速灵敏,适用于化风丹中5种常见金属元素含量的测定。 赵啸虎 郭美玲 张红梅关键词:微波消解 电感耦合等离子体质谱 化风丹 金属元素 高效液相色谱法测定养阴镇静片中丹参素的含量 2019年 目的建立HPLC法测定养阴镇静片丹参素的含量。方法色谱柱:Agilent HCC18(250×4.6 mm,5μm);甲醇-二甲基甲酰胺—冰醋酸—水(1:2:1:96)为流动相;检测波长为283 nm。结果丹参素钠在0.097-2.910μg范围内呈良好的线性关系,R^2=0.999997;平均回收率(n=6)为99.6%,RSD=1.5%。结论本法简便,准确,重现性好,可作评价养阴镇静片的质控方法。 薛雅光 薛雅峰 郝羚竹 闫小钧 赵琳琳 郭美玲关键词:丹参素 丹参素钠 高效液相色谱 气相色谱法测定血栓心脉宁胶囊中麝香酮含量 被引量:5 2016年 目的:建立血栓心脉宁胶囊中麝香酮的含量测定方法。方法:采用DB-FFAP色谱柱(30 m ×0.25 mm ×0.2μm);起始温度为130℃,保持5 min,以2℃· min-1的速率升温至180℃,保持8 min,再以20℃· min-1的速率升温至250℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器( FID),温度250℃。结果:麝香酮进样量在0.01~0.10μg范围内线性关系良好( r=0.9997),平均回收率99.31%( RSD=0.7%)。结论:本方法简便、准确,重现性好,可以用于血栓心脉宁胶囊的质量控制。 赵啸虎 郭美玲关键词:气相色谱法 血栓心脉宁胶囊 麝香酮 HPLC法测定养阴镇静丸中五味子醇甲的含量 被引量:2 2018年 目的构建HPLC法以评测在养阴镇静丸之中五味子醇甲的总量。方法色谱柱即:Agilent HC C18(规格即:250×4.6 mm,5μm);甲醇-水(比重即:58:42)即流动相;监测波长即250 nm。结果五味子醇甲在0.010-0.209μg的范畴之中凸显出优良的线性关联性,R2即0.9999;平均收回率即99.7%,RSD即0.9%。结论这一方式简易、精准,重现性较优,可作评价养阴镇静丸的质控方法。 薛雅光 薛雅峰 闫小钧 郝羚竹 赵琳琳 郭美玲关键词:五味子醇甲 高效液相色谱 液质联用法测定人参中氟啶胺的残留 被引量:5 2017年 目的:建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法测定人参中氟啶胺的残留量。方法:采用固相萃取技术进行样品前处理,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以乙腈-5m M乙酸铵为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)模式定性分析,采用外标曲线法对人参中氟啶胺的残留量进行检测。结果:氟啶胺浓度在0.0015~0.4μg·L^(-1)具有良好的线性关系,r=1.0000;加样回收率符合要求;方法的检出限(信噪比S/N=3)为1.1μg·kg^(-1)。结论:本方法易于操作,结果准确,重现性良好,可用于人参中氟啶胺残留量的测定。 王艺纯 郭美玲 唐秋竹 李秀芬 徐飞关键词:氟啶胺 人参 农药残留 液质联用 人参等10种中药材及饮片中重金属及有害元素测定 被引量:18 2018年 目的:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参、白茅根、白头翁、苍术、大黄、骨碎补、苦参、龙胆、红参、肉苁蓉10种中药材及饮片中重金属及有害元素的含量。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对500批中药材及饮片中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中镍、铬、钡3种金属元素含量进行考察,应用SPSS19.0软件对数据结果进行统计学分析。结果:同一品种8种元素测定值与来源(野外采集、基地种植与市售饮片)及产地无明显相关性。500批样本测定结果显示:铅、镉、砷、汞、铜元素总超标率分别为6.60%、25.20%、1.00%、0.00%、0.40%;元素残留量与药材品种存在一定的相关性,镉元素在白头翁、苍术、骨碎补、龙胆药材中容易蓄积,而铅元素易在白头翁药材中蓄积残留,导致残留量较高。大黄、白头翁、龙胆中钡元素、镍元素、铬元素含量均明显高于其他品种。汞均未超出0.2 mg·kg-1;除5批样本外,砷均未超出2 mg·kg-1;除2批样本外,铜均未超出20 mg·kg-1,表明上述10种中药材及饮片中砷、汞、铜元素残留方面的安全隐患较低。结论:有必要对中药材及饮片中部分重金属元素的含量加以监管,以保证中药的品质和临床用药安全。该方法准确、简便、灵敏,可为中药材及饮片中重金属及有害元素的检测与控制提供参考。 杜雪 郭美玲 刘洋 徐飞关键词:重金属 ICP-MS 微波消解法 气相色谱-质谱联用法测定胶囊壳中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂 被引量:4 2016年 目的:建立胶囊壳中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速分析测定方法。方法:利用液-液萃取法进行样品前处理,并采用气相色谱-质谱联用法进行测定。色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,载气为高纯氦气,载气流速为1.0 m L·min-1,进样口温度为250℃,采用程序升温。电子轰击离子源的电子轰击能为70 e V,检测方式为SCAN模式(定性)和SIM模式(定量)。结果:在试验条件下,16种塑化剂的分离良好,在0.025-0.50μg·m L-1浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.995;平均回收率均在88.0%-100.1%。结论:该方法操作简单、快速、定量准确,适用于胶囊壳中塑化剂的含量测定。 冯振斌 薄天儒 郭美玲关键词:气相色谱-质谱联用法 塑化剂 胶囊壳