李皓
- 作品数：5 被引量：46H指数：4
- 供职机构：西安西北有色地质研究院有限公司更多>>
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- ICP—OES差减法测定粗铅中的铅
- 2014年
- 本文采用ICP-OES测定粗铅中的杂质．再用差减法求出铅含量的分析方法．通过对样品的制备，仪器条件的选择及对杂质元素的确定，建立了用ICP-OES间接测定粗铅的方法．方法快速，简便，适合于粗铅中含量超过92%铅的测定。
- 刘洪敏高小红康文贵宁新霞李皓
- 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法粗铅铅
- 连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜被引量：5
- 2016年
- 建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液，再经硫酸冒烟，用去离子水溶解后，通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg／g，铜的检出限为1.0 mg／g。对3 个实际样品中铅、铜分别进行测定，测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=7)，铅的加标回收率为99.71%～100.19%，铜的加标回收率为99.33%～100.47%。该方法通过一次溶样，对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析，方法快速、准确，适用于铅精矿中含量大于1.4% 的铅和含量大于1.0% 的铜的测定。
- 李皓张尼丁志英冯玉怀任阿娜
- 关键词：铅精矿铅铜
- 氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中硒和碲的含量被引量：8
- 2017年
- 样品0.500 0~1.000 0g与活性炭0.15g和捕集剂氧化镁-氧化锌-碳酸钠(质量比为1∶2∶3)的混合物3g充分混匀,并于750℃焙烧1h,使样品中硒和碲分别生成各自的钠盐。加水50mL和几滴乙醇浓缩至25mL,定容至50mL。分取溶液10.00mL,加入3.6mol·L-1盐酸溶液7mL,加入掩蔽剂20g·L-1三氯化铁溶液1mL掩蔽干扰元素,于沸水浴中保持40min,冷却,定容至25mL作为测试溶液,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒和碲的含量。硒和碲的质量浓度均在100μg·L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.037,0.025mg·kg-1。按此方法测定了两种国家标准物质(GBW 07166和GBW 07234)中硒和碲的含量,标准值和认定值相符。
- 李湘王雪枫王奎张尼李皓马熠罡
- 关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法硒碲铜精矿
- 微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷被引量：24
- 2014年
- 地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)<4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。
- 沈宇张尼高小红李皓马怡飞
- 关键词：地球化学样品钒铬锗砷微波消解
- 碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑被引量：9
- 2016年
- 建立了碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿中总锑的方法.探讨了熔样时间、熔样温度、溶解液酸度及组成对测定结果的影响.以过氧化钠作为熔剂,于650℃熔样15 min,加入1.0 g/L 酒石酸调节样品溶液的酸度以防止水解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑的含量,方法线性范围为0.00～50.0 mg/L,检出限为50.0μg/g,8 个样品独立测定结果的相对标准偏差均小于5%（n=11）,标准样品测定结果与标准值基本吻合.该方法适用于锑矿中总锑的含量测定.
- 李皓张尼马熠罡
- 关键词：锑电感耦合等离子体发射光谱法碱熔
