杨博涵
- 作品数:8 被引量:15H指数:3
- 供职机构:河南省食品药品检验所更多>>
- 相关领域:医药卫生化学工程更多>>
- UPLC-MS/MS法测定人血浆中奥氮平、利培酮和帕潘立酮的浓度被引量:7
- 2017年
- 目的:建立同时测定人血浆中奥氮平、利培酮和帕潘立酮浓度的方法。方法:血浆样品经液-液萃取后,以盐酸丁螺环酮为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为ACQUITY UPLCTM BEH C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为45℃,进样量为5μL。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 313.29→256.25(奥氮平)、m/z 411.42→191.19(利培酮)、m/z 427.45→207.18(帕潘立酮)和m/z 386.43→122.37(内标)。结果:奥氮平、利培酮、帕潘立酮血药浓度分别在0.426~108.954、0.213~54.476、0.213~54.476 ng/mL范围内线性关系良好;日内、日间RSD<20%,方法回收率分别为83.3%~112.9%,90.0%~109.8%和95.2%~114.9%,提取回收率分别为65.5%~95.0%、73.9%~98.5%和73.6%~99.4%,基质效应和稀释效应均不影响待测物血药浓度的测定。采用该法测得100例精神分裂症患者奥氮平、利培酮和帕潘立酮的血药浓度分别为(103.3±73.6)、(13.1±13.1)和(23.2±20.0)ng/mL。结论:该方法简单、快速、灵敏、特异性高,可用于奥氮平、利培酮和帕潘立酮血药浓度测定及药动学研究。
- 丰丽莼杨博涵王雪芹郭强
- 关键词:奥氮平利培酮超高效液相色谱-串联质谱法血药浓度
- LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤被引量:3
- 2016年
- 目的采用LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤。方法采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,质谱离子化方式为ESI,正离子模式,多反应监测,9-丙烯基腺嘌呤检测离子质荷比为m/z176.25→136.15,119.16。结果 1.1-215.4 pg 9-丙烯基腺嘌呤与峰面积的线性关系良好(r=0.998),检出限为0.1 pg,精密度、稳定性试验的RSD均≤1.5%;平均加样回收率为95.5%,RSD=4.58%(n=9)。结论所用方法准确、快速灵敏、专属性强,可用于测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤。
- 张竞王雪芹杨博涵张中平
- 关键词:液相色谱-质谱联用
- UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定盐酸二甲双胍及其片剂中遗传毒性杂质的含量被引量:3
- 2020年
- 目的:采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)建立一种快速测定盐酸二甲双胍及其片剂中遗传毒性杂质(杂质C)的定量分析方法。方法:使用Waters ACQUITY UPLC^■ BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以10 mM甲酸铵溶液-乙腈(90∶10)为流动相,流速为0.2 mL·min^-1,正离子(ESI+)模式下平行反应监测(PRM)方式检测。结果:所建方法的专属性、重复性、稳定性均良好。杂质C的浓度在0.6256~3.9102 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9997),原料的平均回收率为87.6%,片剂的平均回收率为86.4%。6批次样品中的杂质C含量为3.5~11.0μg·g^-1。结论:该方法简便快捷,准确可靠,适合盐酸二甲双胍及片剂中杂质C的快速检测,也为研究其他药物中类似杂质的检测提供参考。
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- 关键词:盐酸二甲双胍
- 青霉胺片溶出度测定方法的建立及质量评价被引量:1
- 2022年
- 目的建立青霉胺片溶出度的测定方法,评价国产和国外产制剂的溶出曲线的相似性。方法建立有区分力的溶出度测定方法,分别考察国产和国外产制剂在4种介质中的溶出情况。结果在4种介质中,青霉胺片和国外产制剂的溶出曲线均不相似。结论所用方法适用于青霉胺片的溶出度的测定,并为青霉胺片的一致性评价提供参考。
- 李倚天杨博涵李茜郜继东
- 关键词:溶出度溶出曲线溶出介质
- LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤
- 目的 建立LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤.方法 采用Waters ACQUITY UPLC(R)BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×50mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗...
- 王雪芹张竞杨博涵
- 沐浴类化妆品中二烷的GC-MS法测定及结果分析
- 目的 建立GC-MS法测定沐浴类化妆品中的二噁烷.方法 采用DB-WAX色谱柱(30m×0.25μm×0.25mm),载气为氦气.流速:1.0 mL·min-1,柱温:程序升温,40℃保持5分钟,以50℃/min的速度升...
- 王雪芹杨博涵
- 青霉胺片的质量评价被引量:1
- 2021年
- 目的对国产青霉胺片的质量现状进行评价。方法对从调研企业收集到的样品和国家计划抽查的31批的样品进行法定标准检验与探究性研究,分析制剂的质量状况及质量标准合理性。结果所有批次的青霉胺片经过法定验检测显示全部合格,有4个批次的样品经过探究性实验显示有关物质较高,分析原因为企业工艺所致;溶出度批间和批内产品溶出行为差异较大,分析原因为包衣不均匀。针对标准中缺少有关物质和溶出度检查项,建立了青霉胺有关物质及溶出度测定方法,进一步控制药品的质量。结论青霉胺片质量总体一般。建议改进处方生产技术,提高药物的溶出度。建议将有关物质和溶出度的检查项目增订入质量保准,以确保标准的可控性和用药的安全性和有效性。
- 李倚天李茜王立萍杨博涵王晨刘英
- LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤
- 目的:建立LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤.方法:采用Waters ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱(1.7μnrn,2.1 ×50mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度...
- 王雪芹张竞杨博涵
- 关键词:液相色谱-质谱联用