建立了基质固相分散萃取-毛细管电泳法检测米制品中丙烯酰胺的新方法。通过实验确定了最佳前处理条件:C18及弗罗里硅土混合作为萃取分散剂(质量比1∶4),样品与分散剂的质量比为5∶9,洗脱液为丙酮-二氯甲烷(体积比6∶4)的混合溶剂,洗脱剂体积为10 m L。在优化实验条件下,以20 mmol/L硼砂(p H 8.4)作缓冲溶液,在15 k V恒压下进行分离,该方法的线性范围为10~200μg/m L,相关系数(r)为0.999 8,丙烯酰胺的检出限为0.62μg/m L,样品中丙烯酰胺的回收率为85.7%~96.4%。