目的建立固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱法检测饮用水中5种挥发性痕量异味化合物的分析方法。方法采用CAR/DVB/PDMS纤维涂层萃取头插入装有5种标准化合物的40 m L顶空瓶中,加入6 g Na Cl,80℃下平衡20 min,吸附40 min,经过气相色谱-质谱检测,对饮用水中常见的5种致异味化合物(2-甲基异莰醇(MIB)、2,4,6-三氯茴香醚(2,4,6-TCA),土臭素(GSM),2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP),2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP))进行检测。分别优化固相微萃取的萃取头、加盐量、萃取温度以及萃取时间等因素。结果最优提取条件:65μm PDMS/CAR/DVB纤维头,30%(m/v)加盐量,萃取温度60℃,萃取时间40 min。5种异味化合物在1~100 ng/L范围内线性关系良好,R2>0.971,检出限分别为1.0、1.0、0.8、1.0、1.0 ng/L,精密度小于10%。结论本方法检测限低,灵敏度高,是检测饮用水样异味的良好方法。
通过采用同时蒸馏萃取和固相微萃取技术，结合气相色谱-嗅闻-质谱进行麦芽风味的定性分析，包括浅色、焦香、黑麦芽3种，采用现行保留指数和美国国家标准与技术局化学（The National Institute of Standards and Technology，NIST）数据库能够定性出100种以上。通过采用峰后强度法结合气相色谱-嗅闻-质谱嗅闻出61种化合物，探明3类麦芽中共有物质及各自特有的重要致香物质。风味轮显示2种萃取的定性结果差异较小，能够真实反映出其香气物质。采用芳香萃取物稀释分析法针对同时蒸馏萃取麦芽萃取液进行深入剖析，确定出高达40种的主要关键香气物质贡献强度。对3类麦芽所有化合物进行定性分析并归类，发现醛类比例在10．3％～48．5％；含氮杂环化合物对其浅色麦芽、焦香麦芽香气贡献小，但对黑麦芽香贡献极显著，高达11％；含氧杂环类对焦香、黑麦芽香贡献突出，分别为7．9％、4．4％。醇、酮、酯、苯、其他类对麦芽香贡献较小。此外，麦芽制备中的热处理程度越强，醛、含氧杂环、含氮杂环、酮类数量和含量都不断递增，而醇类不断减少。
