高山山
- 作品数：8 被引量：22H指数：3
- 供职机构：北京中医药大学中药学院更多>>
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- 反相-混合柱色谱串联MS法探索中药半夏的化学成分被引量：4
- 2015年
- 目的对中药半夏中在C18色谱柱上保留较弱的化学成分进行分离与鉴定。方法首先采用Waters X-Bridge C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)对半夏药材酸水提取液进行分离,然后对半夏提取液中在C18柱上保留较弱的成分采用Tech Mate TX色谱柱(120A,150mm×2.0mm,5μm)(SCX与反相C18混合填料色谱柱)进行进一步分离分析,最后采用LC-MS对所分离成分进行鉴定,ESI正离子模式扫描分析。结果根据正离子模式下获得的各色谱峰的质谱数据,共检测到13个主要的化学成分,其中3个通过与文献对照或根据质谱裂解规律得到了确认,分别为:缬氨酸,腺嘌呤,精氨酸;化合物1,2,4,5,7,8和13推测为:5-羟甲基糠醛,6 H-purin-6-1,2-amino-1,9-dihydro-8-(1-naphthalenylamino),环-(缬氨酸-酪氨酸),环-(亮氨酸-酪氨酸),亮氨酸-异亮氨酸,(-)-pohakulin pohakuline,N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯,化合物9推测为某种环肽;化合物10和11由于缺乏相关对照品和相关文献报道,其结构有待进一步分析鉴定。结论在C18柱上死时间内流出而不能很好分离的物质,在混合填料柱上得到了进一步分离,这说明在某种程度上,采用单一固定相不能很好分离的某些化合物可以采用混合固定相色谱柱达到进一步分离,尤其是在对复杂体系样品的分离及鉴定过程中,混合固定相色谱柱将具有良好的应用前景。
- 徐文英刘春生冯孟鑫马恺悦高山山侯文珍王佳宇马长华
- 关键词：半夏混合固定相高分辨质谱
- GC法同时测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质被引量：2
- 2015年
- 目的建立气相色谱法对聚山梨酯80中的环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质进行同时检测。方法采用气相色谱法,色谱柱固定相为PEG20000（GsBP-INOWAX,30m×0.53mm×1.0μm弹性石英毛细管柱）。采用程序升温,初温50℃,以5℃·min^-1升温至200℃,保持10min,再以50℃·min^-1升温至230℃,保持20min。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果同时测定了聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质,线性范围分别为2.7-176.8μg·mL^-1（r=0.999 8）,2.8-140.7μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.4-167.5μg·mL^-1（r=0.999 9）,4.7-2 345μg·mL^-1（r=0.999 8）和3.2-160.8μg·mL^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为104.3%,91.3%,105.2%,94.1%和105.7%,RSD分别为2.5%,2.8%,1.4%,3.0%和3.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于聚山梨酯80中挥发性杂质的检测。
- 李莉王佳宇高山山侯文珍马长华
- 关键词：聚山梨酯80气相色谱法
- 高效液相色谱法比较巴西桑叶与中国桑叶中芦丁含量被引量：2
- 2015年
- 目的通过研究不同产地桑叶中芦丁含量,为桑叶资源的开发、利用提供初步的基础。方法采用HPLC法分别对11份不同产地药材样品的芦丁含量进行测定。高效液相色谱法条件为Tech Mate C18(4.6 mm×250 mm,5μm,NO.AKAD06833),以甲醇-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为358 nm,柱温为30℃。结果 8份国产样品的芦丁含量均未能达到《中华人民共和国药典》(一部)(2010年版)的含量标准,3份巴西样品高于《中华人民共和国药典》(一部)(2010年版)要求。结论国内桑叶中芦丁含量普遍较低,巴西黑桑叶中芦丁含量较高。
- 艾则孜江.艾尔肯田志浩李莉徐文英高山山韩丽赵百孝刘春生马长华
- 关键词：桑叶芦丁
- 茜草及其伪品的HPLC指纹图谱研究
- 目的：研究茜草及其伪品的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供参考和依据.方法：色谱条件为:资生堂TechMate CACELL PAK C18色谱柱;流动相:乙腈-0.1％三氟乙酸,梯度洗脱;流速:1.0...
- 马恺悦冯孟鑫马长华刘春生侯文珍王佳宇高山山
- 关键词：茜草药品鉴定高效液相色谱法指纹图谱
- 文献传递
- 响应面法优化超滤提纯人参果多糖工艺被引量：4
- 2016年
- 目的采用响应面法优化超滤提纯人参果多糖的工艺条件。方法以单因素实验为基础,利用Box-behnken中心设计法设计响应面实验,研究超滤时间、超滤压力、料液质量浓度3个因素对10 k D规格卷式膜的膜通量的影响,建立二次回归方程,确定最佳超滤工艺。结果超滤法提纯人参果多糖的最佳工艺条件为:超滤时间为35 min、超滤压力为0.3 MPa、料液质量浓度为2 g·L-1,预测超滤膜通量达到理论值最高为61.523 L/(m2·h),实际膜通量值为61.571 L/(m2·h),与预测值基本相符。且纯化后人参果样品多糖含量为77.5%,是未经超滤纯化的人参果样品中多糖含量24.5%的3.2倍。结论超滤法是快速有效的人参果多糖提纯方法,Box-behnken设计结合响应面分析法操作简单,可快速对人参果多糖的超滤法纯化工艺进行优化,为人参果多糖的工业化生产提供依据。
- 冯孟鑫白光灿马恺悦侯文珍王佳宇高山山马长华
- 关键词：人参果多糖超滤法
- 当归的道地性评价研究现状被引量：6
- 2017年
- 综述了中药指纹图谱、DNA分子遗传标记、内生菌群特征、电子鼻等技术对中药当归的道地性评价研究,重点阐明内生菌、电子鼻技术在当归道地性评价的应用前景,为中药当归标准化奠定基础。
- 卫亚洁王佳宇王安冬白光灿侯文珍高山山马长华
- 关键词：当归中药指纹图谱电子鼻
- 一种测定抑制凝血酶活性成分的HPLC方法被引量：2
- 2016年
- 通过建立一种HPLC直接测定丹参3种水溶性成分对凝血酶的抑制作用。以生色底物与凝血酶反应为基础,通过乙酸乙酯-半微量萃取法实现产物对硝基苯胺与样品溶液分离,然后采用HPLC测定产物对硝基苯胺。经考察确定体系凝血酶浓度5 U·m L^(-1),缓冲溶液p H为8.3,反应开始后37℃下孵育5 min,3 h以内测定为最佳。用新建立的HPLC测定中药丹参中丹参素钠、丹酚酸A与丹酚酸B对凝血酶的抑制率,分别为3.06%,77.77%,2.35%。结果表明丹参水溶性成分中丹酚酸A对凝血酶有直接抑制作用,丹参素与丹酚酸B对凝血酶直接抑制作用不显著。该方法可排除样品本身在测定波长吸收的干扰,灵敏、低耗,可用于筛选中药提取物中单个或多个直接抗凝血酶有效成分。
- 王佳宇侯文珍卫亚洁高山山白光灿王安冬马长华
- 关键词：凝血酶丹参酚酸THHPLC
- 基于UPLC-Q-TOF/MS的RAW264.7细胞炎症模型的代谢指纹分析被引量：2
- 2017年
- 为揭示炎症细胞模型的极性代谢组特征,该文选择RAW264.7细胞为研究载体,以LPS刺激诱导炎症细胞模型,进行细胞代谢组学的指纹分析。具体方法为:筛选、优化了细胞内极性代谢物的提取方法,建立了利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)进行细胞内代谢组的数据采集方法,采用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行数据处理,筛选并初步鉴定了17种差异代谢物。结果显示,采用MeOH-CHCl_3-H_2O(8∶1∶1)作为提取溶剂,色谱峰数目较多,细胞内极性代谢物提取效率较高,分析方法的稳定性较好;与正常细胞相比,炎症细胞的蛋白质代谢、糖代谢、核苷酸代谢等代谢通路受到扰动。该研究建立了基于UPLC-Q-TOF/MS的RAW264.7细胞代谢组学指纹分析方法,为揭示细胞炎症机制及抗炎药物机制研究奠定基础。
- 高山山郭慧清张泽坤白光灿高晓燕马长华
- 关键词：代谢组学炎症细胞
