目的:采用响应曲面法(Box-Behnken)优化伊贝母中总生物碱的提取工艺。方法:在单因素试验基础上,选取乙醇体积分数、提取时间和液料比3个因素进行Box-Benhnken中心组合设计,以总生物碱含量和浸膏率的综合评分为响应值,利用响应曲面法对其提取工艺参数进行优化。结果:优选出的伊贝母总生物碱最佳提取工艺为加43.14倍p H 2的69.78%乙醇提取1次,每次1.86 h,考虑到生产实际操作,故将实验条件确定为加40倍p H 2的70%乙醇提取1次,每次1.5 h。在此条件下,伊贝母总生物碱含量达到11.04%,浸膏率达到13.75%,综合评分为98.90。结论:实测值与响应曲面法回归模型的预测值相近,与模型拟合良好,优化的提取工艺准确可靠,具有一定的实用价值,可用于伊贝母总生物碱的提取工艺。
目的:建立一种能更清楚有效地观察贝母鳞茎中生物碱沉淀分布及含量的切片方法。方法:以新疆贝母为供试材料,利用石蜡切片法、徒手切片法及改良切片法制备植物鳞茎组织切片;切片经改良碘化铋钾处理,并通过Mikroskop Primo Star X2005显微镜观察和比较3种不同切片中生物碱沉淀分布。结果:改良切片法处理的切片中生物碱沉淀分布观察清晰,可用于定性及定量分析,并且实验过程中试剂对生物碱的影响较小,操作方法简便、快速、有效。结论:贝母鳞茎生物碱的观测适合采用改良切片法制片。
目的优选大孔吸附树脂分离纯化伊贝母中总生物碱的工艺条件。方法以伊贝母总生物碱的比吸附量、比解吸量、总生物碱含量为考察指标,通过静态、动态试验考察12种不同类型大孔吸附树脂对伊贝母总生物碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果 HPD-100型大孔树脂对伊贝母总生物碱有较好的富集纯化性能,最佳工艺条件:径高比为1∶9的树脂柱,上样药液质量浓度为0.25 g·m L?1,pH值为11,最大上样量为15 m L,8倍柱体积水洗除杂,9倍柱体积的70%乙醇洗脱总生物碱,洗脱流速1 m L·min?1。按照此工艺条件纯化的伊贝母总生物碱含量达到70.50%,收率达到4.30%。结论纯化工艺简便、稳定,适合伊贝母总生物碱的纯化。
