俞慧敏
- 作品数：8 被引量：28H指数：3
- 供职机构：南京中医药大学药学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金江苏高校优势学科建设工程资助项目江苏省属高校自然科学基础研究项目更多>>
- 相关领域：理学化学工程医药卫生轻工技术与工程更多>>
- 基于RP-HPLC的QSRR和QRTR模型及固定相选择性和分离机理研究
- 高效液相色谱法(HPLC)是一种模式众多、技术成熟、应用广泛的分离分析方法,其分离效率高、稳定性好,符合目前热点的生命物质和医药物质分离分析的要求,所以HPLC始终是分析化学中的热点技术之一,而对其保留规律和分离机理的研...
- 俞慧敏
- 关键词：反相高效液相色谱法正辛醇-水分配系数
- 文献传递
- MSPD及LLE-SPE两种前处理方法联用RPLC-Q-TRAP测定不同奶制品中雌激素的比较
- <正>雌激素属于类固醇激素,有内源性和外源性之分,其中内源性雌激素,如雌三醇(E3)、雌酮(E1),17β-雌二醇(17β-E2),17α-雌二醇(17α-E2),炔雌醇(EE)及孕酮(P4)等,在维持生物体体内稳态方面...
- 韩疏影俞慧敏邓海山柴川
- 关键词：奶制品
- 文献传递
- 高效液相色谱法构建定量结构-保留关系预测中药肝肾毒性组分的正辛醇-水分配系数值被引量：3
- 2017年
- 构建了定量结构-保留关系(QSRR)测定马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃内酰胺及白黎芦醇的正辛醇-水分配系数(K_(ow))。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-水为流动相,以16种已知K_(ow)值的酸性和中性苯系物为模型化合物,以保留时间两点校正法(DP-RTC)校正保留时间,并由Snyder-Soczewinski方程得100%水相保留因子k_w,建立了表观正辛醇-水分配系数K_(ow)″与k_w的定量关系(QSRR模型),并对模型进行了内、外部验证。结果显示,不同pH下的QSRR模型线性相关性良好(相关系数R^2为0.980~0.987),内部验证(交叉验证相关系数R_(cv)~2为0.982~0.988)和外部验证结果(6种验证化合物的相对误差RE为0.6%~10.9%)令人满意。将建立的QSRR模型应用于中药中4种潜在肝肾毒性化合物的K_(ow)测定,并与软件计算值、摇瓶法(SFM)实验值比较,结果显示该方法准确性更高,且简单快捷。该文提出的采用中性及酸性苯系物建立QSRR模型,通过对结构与性质相似的中药材组分进行RP-HPLC分析,得到各待测组分的保留时间即可获得其K_(ow)值的简便策略,解决了中药组分复杂且难以分离、无法通过SFM测定其K_(ow)值的问题,为通过定量-构效关系(QSAR)模型实现快速预测中药组分的肝肾毒性提供了可靠的K_(ow)数据。
- 项洋洋俞慧敏邓海山陈静雅张爱华池玉梅韩疏影
- 关键词：反相高效液相色谱定量结构-保留关系正辛醇-水分配系数马兜铃酸白黎芦醇
- 黄酮碳苷在胆固醇键合固定相与十八烷基硅烷键合固定相上保留行为的研究
- 一直以来,温度参数在气相色谱(GC)中研究较多.但是,在高效液相色谱(HPLC)中,温度参数也可以影响物质的保留、分离效率和分离选择性:首先,采用高柱温可以提高分析速度,主要是由于温度的增高降低了流动相的粘度,使得溶质的...
- 韩疏影俞慧敏池玉梅
- 关键词：高效液相色谱法
- 文献传递
- 应用C_(30)色谱柱高效液相色谱法同时分析枇杷叶中三萜酸类同分异构体被引量：6
- 2014年
- 建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法。枇杷叶经甲醇提取并定容后，采用C30色谱柱进行分离，以乙腈-水（95：5，v／v）为流动相进行洗脱，流速为1．0mL／min，于210nnl波长下检测。对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较。结果表明，该方法分离度好（分离度（R）≥2．2），精密度高（RSD≤1．1％），线性关系良好（r≥0．9992），重现性良好（RSD≤4．4％），加标回收率范围为95．4％～101．7％（RSD≤4．8％），满足定量要求。该方法简便、快速，结果可靠，可作为枇杷叶质量评价的方法。
- 张勇薛昆鹏周安俞慧敏李崟姚立新赵岳星谢晓梅
- 关键词：高效液相色谱法山楂酸科罗索酸同分异构体枇杷叶
- 柱温对胆固醇键合固定相分离黄酮苷的影响及其热力学分离机理研究被引量：2
- 2015年
- 柱温属于高效液相色谱（HPLC）的可调参数之一,但在实际操作过程中,柱温对溶质保留行为的影响通常被忽略,不作为色谱条件优化参数。本研究分别以甲醇-0.02 mol/L乙酸（30∶70,V/V）及甲醇-0.02 mol/L乙酸（25∶75,V/V）为流动相,讨论了柱温对6种黄酮苷在一种新型色谱固定相-胆固醇键合固定相以及C18键合固定相上分离的影响。结果表明,随着柱温升高,不同于十八烷基键合固定相,黄酮苷在胆固醇键合固定相上的分离效果得到改善,且峰形变好。同时,拟合了25℃~55℃温度范围内的van＇t Hoff方程,从热力学角度比较了黄酮苷在胆固醇键合固定相和十八烷基键合固定相上的保留机理。结果表明,黄酮苷在两种色谱柱上的van＇t Hoff方程均具有良好的线性关系（R2〉0.99）,且拟合参数相近（ΔH0〈0,ΔS0〈0）,表明这些物质在胆固醇键合固定相上的保留机理与在十八烷基键合固定相上相似,以单一的疏水性保留机理为主导,均属于焓驱动过程。本实验证实,在使用胆固醇键合固定相时,柱温可作为一项重要调节参数,参与色谱优化过程,从而使液相色谱从两变量调节方式（流动相种类和流动相比例）变为三变量调节方式（流动相种类、比例和柱温）,从而为色谱条件优化提供了更多选择。
- 韩疏影俞慧敏谭力王勇裴玉琼池玉梅
- 关键词：黄酮苷
- 基于反相高效液相色谱法构建QSRR模型测定萘类及蒽醌类化合物的正辛醇-水分配系数被引量：5
- 2016年
- 正辛醇-水分配系数（Kow）是评价药物毒性、活性及跨膜转运等的重要参数,但直接测定法实验过程复杂。本研究采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,以甲醇-水为流动相,以29种已知Kow的酸性和中性苯系物及萘类、醌类衍生物为模型化合物,以保留时间两点校正法（DP-RTC）校正保留时间,并由SnyderSoczewinski方程得100%水相保留因子（kw）,建立了表观正辛醇-水分配系数Kow″与kw的定量关系（Quantitative structure-retention relationship,QSRR）模型,并对模型进行了内、外部验证。结果表明,不同p H下的QSRR模型线性相关性R2=0.974~0.976,内部验证（R2cv=0.970~0.973）和外部验证结果 （6种验证化合物,1.4%≤相对误差（RE）≤7.9%）令人满意,与考虑了分子结构参数后建立的线性溶剂化能模型（LSER）相比无差异。将建立的QSRR模型应用于11种萘类和蒽醌类化合物的Kow测定,并与软件计算值、摇瓶法实验值比较,结果表明,本方法准确性更高,且简单快捷,可用于快速准确预测复杂混合物体系中组分的Kow。
- 俞慧敏韩疏影邓海山池玉梅
- 关键词：正辛醇-水分配系数反相高效液相色谱
- 基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素被引量：12
- 2018年
- 采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱(HPLC-Q-TRAP-MS)建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0.1~200 mg/L(雌三醇为0.1~20 mg/L)范围内线性关系良好(相关系数(R^2)>0.99);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/kg时,固态奶粉经MSPD处理后,6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%(RSD为1.6%~9.2%,n=3);液态牛奶经SPE处理后,6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%(RSD为2.0%~11.0%,n=3)。该方法灵敏度和重复性高,适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。
- 韩疏影俞慧敏宋易霖邓海山柴川池玉梅
- 关键词：固相萃取雌激素奶粉
