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GC-NCI/MS法测定含硫蔬菜中86种农药残留被引量：4: 2016年; 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型和洗脱溶剂种类的基础上,建立了含硫蔬菜（青葱、韭菜和蒜薹）中86种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱（GC-NCI/MS）的测定方法。样品在低温冷冻的条件下,加磷酸去除大部分硫化物,然后用乙腈均质提取,经装有无水碳酸钠的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱（ENVI-Carb/NH2）净化后,用GC-NCI/MS选择离子监测方式（SIM）进行检测,外标法定量。结果表明,86种农药在相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限（以3倍信噪比计）为0.05-3.33μg/kg,方法定量限（以10倍信噪比计）为0.16-9.99μg/kg,在10,50和100μg/kg的加标水平下,各目标农药的平均添加回收率为70.3%-117.5%,相对标准偏差（RSD）为4.5%-18.7%。该方法灵敏、准确,相比其他含硫蔬菜分析方法净化效果好,可用于含硫蔬菜中86种农药残留的检测。; 于猛王敬段文仲艾连峰马育松李玮; 关键词：气相色谱-负化学离子源质谱农药残留

气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留被引量：20: 2015年; 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱（ENVICarb/NH2）净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1 000μg/L,16种农药在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限（S/N=3）为0.03~7.59μg/kg,定量限（S/N=10）为0.10~21.94μg/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差（RSD）为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。; 王敬艾连峰马育松张海超李玮于猛; 关键词：农药残留牛奶奶粉

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃被引量：29: 2015年; 建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯（PCBs）和多环芳烃（PAHs）的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。; 艾连峰李玮王敬马育松陈瑞春郭春海; 关键词：气相色谱-串联质谱多氯联苯多环芳烃牛奶

凝胶净化/高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒制品及肉制品中多种脂溶性着色剂被引量：9: 2014年; 建立了凝胶渗透色谱净化／高效液相色谱-串联质谱测定辣椒制品和肉制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红，柑桔红2号，苏丹红G，苏丹I，苏丹Ⅱ，苏丹Ⅲ，苏丹红7B，苏丹红B和苏丹Ⅳ的分析方法。样品经乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯溶液提取后采用凝胶渗透色谱净化，通过ACQUITYHPLCBEHC18色谱柱以体积分数0．1％甲酸-体积分数0．1％甲酸甲醇溶液作流动相梯度洗脱分离，采用多反应监测模式进行检测。目标分析物使用同位素内标苏丹I—D5和苏丹Ⅳ-D6定量，11种待测物质量浓度在10～500ng／mL范围呈良好线性关系，相关系数大于0．99，方法的定量下限均达到5μg/kg。空白样品在5，10，20μg/kg3个加标水平下的平均回收率为80．7％-100．9％，相对标准偏差（n=10）均小于10％。; 马育松艾连峰李玮陈瑞春郭春海; 关键词：凝胶渗透色谱高效液相色谱-串联质谱

高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂被引量：9: 2014年; 建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量.结果表明,11种着色剂在20～1 000 μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998.在10、20、40 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8％～ 90.8％,相对标准偏差为3.0％～7.8％,11种着色剂的定量下限为10μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定.; 马育松李玮艾连峰郭春海陈瑞春; 关键词：凝胶渗透色谱高效液相色谱着色剂辣椒

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定糖果中11种脂溶性着色剂被引量：4: 2015年; 建立了一种简单、快速同时测定糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B和苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定,外标法定量。结果表明,11种目标着色剂在0.02~1.0mg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。定量限（S/N≥10）为10μg/kg,在10、20、40μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79.6%~97.6%,相对标准偏差为2.66%~6.76%。该方法稳定、可靠,适用于糖果中上述11种着色剂的测定。; 李玮艾连峰魏欣欣马育松陈瑞春郭春海; 关键词：高效液相色谱着色剂糖果

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种苯甲酰脲类杀虫药的残留量被引量：2: 2010年; 提出了高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种苯甲酰脲类杀虫药（除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲）残留量的方法。该方法采用多反应监测（MRM）负离子扫描模式,可一次对水果中7种苯甲酰脲类杀虫药进行准确的定性和定量分析;样品用石油醚提取,提取液经分取、水浴45℃氮气吹干、溶解后进行分析。除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟虫脲和氟啶脲的测定下限（10S/N）为2μg·kg^-1,氟铃脲和氟苯脲测定下限（10S/N）为0.5μg·kg^-1。7种苯甲酰脲类杀虫药在100-内呈线性。方法在3个水平的加标回收率在83.8%-94.4%之间,日内相对标准偏差在3.12%-7.43%之间,日间相对标准偏差在3.96%-7.63%之间。; 艾连峰王凤池陈瑞春郭春海李玮; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法残留量水果

动物肌肉、内脏和牛奶中咪唑脲苯残留量的高效液相色谱测定及液相色谱-串联质谱确证被引量：2: 2014年; 目的：建立固相萃取净化-高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定动物组织和牛奶中咪唑脲苯残留量的分析方法。方法残留的咪唑脲苯采用1%三氟乙酸-乙腈(1：4, v/v)提取, Oasis WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱外标法定量,并经液相色谱-串联质谱确证。结果咪唑脲苯检出限为10μg/kg(S/N≥3),定量限为25μg/kg(S/N≥10)；在LOQ、MRL和2MRL三个添加水平下重复分析6次,回收率为72.7%~101%,相对标准偏差为1.2%~6.9%。结论该方法稳定、可靠,适用于动物组织和牛奶中咪唑脲苯的测定。; 李晓娟李玮陈冬东艾连峰郭春海陈瑞春王凤池; 关键词：动物组织

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物被引量：21: 2013年; 建立了液用色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素（青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林）及其4种β-内酰胺酶酶解产物（青霉素G脱羧咪唑酸、青霉素V脱羧噻哗酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、铤苄州林脱羧噻唑酸）残留的方法.样品采用乙腈-水提取，浓缩后经HLB柱净化，用液相色谱-串联质谱检测，外标法定量。结果表明，青霉素原药在4～200μg／L，酶解产物在10～500μg／L范围呈良好线性，线性相关系数均大于0．99；样品检出限为5～50μg／kg（S／N≥3），定量限为8～100μg／kg（S／N≥10）；对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验（n=6），牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48％～96．97％，相对标准偏差为3．86％～10．87％；奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70％-95．14％，相对标准偏差为3．02％～9．81％。该方法稳定、可靠，通用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定.; 李玮艾连峰郭春海马育松窦彩云; 关键词：高效液相色谱-串联质谱青霉素

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李玮

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