李丽丽
- 作品数：5 被引量：40H指数：3
- 供职机构：东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室更多>>
- 发文基金：质检公益性行业科研专项项目公益性行业科研专项黑龙江省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生环境科学与工程化学工程更多>>
- 固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留被引量：11
- 2016年
- 建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理.比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用Carbon-NH2固相萃取为净化手段,有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基质,再经MDGC-MS/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为5、10、20μg·kg-1时,大部分农药的回收率为66%—108%,相对标准偏差小于15%.31种农药的检出限为0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外标法定量分析,线性关系和回收率结果均满意.
- 吴岩姜冰张辛博赵伟潘仲乐李丽丽韩峰祖元刚王妍
- 关键词：农药残留粮谷
- 微波辅助提取落叶松树皮原花青素及其条件优化被引量：7
- 2012年
- 采用微波辅助提取法来提取落叶松树皮中的原花青素。以得率和纯度为指标,探索落叶松树皮原花青素微波辅助提取的最佳条件,在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken试验设计法进行了优化。确定的最佳提取工艺参数为:乙醇体积分数50%、料液比1∶10、微波功率230 W、提取时间10 min、提取2次。在此条件下落叶松树皮原花青素的得率和纯度分别达到9.82%和43.32%。结果表明微波辅助法提取落叶松树皮中的原花青素,具有质量稳定、速度快、萃取效率高等特点。
- 孙晓薇李丽丽王涵牟晓飞杨磊祖元刚
- 关键词：落叶松树皮原花青素微波辅助提取响应面
- 连续硅胶柱色谱法快速纯化紫杉醇被引量：2
- 2013年
- 采用连续中压硅胶柱色谱法纯化紫杉醇。优化的工艺条件为:以中压玻璃柱为色谱柱,120～160μm层析硅胶为填料,1%紫杉醇负载量为2g/100g硅胶,样品二氯甲烷溶解上样,二氯甲烷:乙腈(7:3)洗脱,洗脱流速为60mL/min。一次柱色谱过程即可得到纯度大于90%紫杉醇,回收率75%以上,甲醇:水3:1(v/v)重结晶后得纯度99%紫杉醇产品,低纯度组分作为层析原料再次纯化。使用后的层析柱用二氯甲烷:乙腈(1:1)再生,二氯甲烷平衡,平衡后的层析柱重复使用,使用5次柱分离效率仍不降低。与传统方法相比溶剂用量少、层析填料价格低、生产周期短、分离效果好,易于实现连续工业化清洁生产。
- 李丽丽周启超孙曦晓姚欢欢柳叶杨磊祖元刚
- 关键词：紫杉醇柱色谱纯化
- 北五味子提取物碱性水解主要木脂素增量及其优化
- 2013年
- 采用80%体积分数的乙醇回流提取方法对北五味子活性成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行提取,采用单因素实验考察水解催化剂的影响,确定以氢氧化钠作为催化剂;应用响应面分析对北五味子乙醇提取物碱水解工艺进行了优化,确定用1mol/L的氢氧化钠15mL回流水解2h。然后考察了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯和石油醚几种溶剂的萃取效果,确定以1,2-二氯乙烷作为70%浸膏溶液的萃取溶剂。北五味子木脂素的有效成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别由原来的150.42、44.02、248.30和514.29mg/kg增加到455.96、58.21、397.69和772.09mg/kg;经验证后总木脂素的回收率可达到165.91%。
- 马宇亮李丽丽周启超孙曦晓孙震张晓楠马春慧杨磊祖元刚
- 关键词：北五味子木脂素碱水解
- 快速基质分散净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中22种三嗪类除草剂残留被引量：20
- 2016年
- 建立了玉米中扑灭津、莠去津、敌草净、特丁通等22种三嗪类除草剂多残留的分析方法。样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以增强型脂质去除净化剂（EMR-Lipid）净化,除去了样品中的脂质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰,净化液再经增强型脂质去除萃取剂（EMR-Polish）盐析萃取,以Kinetex XB-C_（18）柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）多反应模式监测,超快度液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）测定,基质匹配标准曲线法定量。加标水平为5,10和20μg/kg时,22种农药的回收率为72%~105%,相对标准偏差小于15%。22种农药的检出限为0.16~1.8μg/kg,在1.0~50μg/L范围内线性关系良好（r〉0.993）。本方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定玉米中22种三嗪类除草剂的残留量。
- 吴岩赵伟刘永姜冰魏冬旭勾越李丽丽韩峰祖元刚
- 关键词：超快速液相色谱-串联质谱法玉米
