用电化学方法制备Ag3PO4/Ni薄膜,以扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对薄膜的表面形貌、晶相结构、光谱特性及能带结构进行了表征,以罗丹明B为模拟污染物对薄膜的光催化活性和稳定性进行了测定,采用向溶液中加入活性物种捕获剂的方法对薄膜光催化降解机理进行了探索。结果表明:最佳工艺下制备的Ag3PO4/Ni薄膜具有致密的层状表面结构,是由多晶纳米颗粒构成的薄膜。薄膜具有较高的光催化活性和突出的光催化稳定性,可见光下催化作用60 min,薄膜光催化罗丹明B的降解率是多孔P25 Ti O2/ITO纳米薄膜(自制)的2.3倍;在保持薄膜光催化活性基本不变的前提下可循环使用6次。给出了可见光下薄膜光催化降解罗丹明B的反应机理。