徐娟芳
- 作品数：5 被引量：3H指数：1
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- Amorfrutin B中间体10的合成工艺研究
- 2015年
- 以四三苯基膦钯为催化剂,碳酸铯为碱,THF为溶剂,通过脱羧-烷基迁移-芳构化一锅串联反应,将Amorfrutin B合成中的中间体9转化为关环产物10。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等技术对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了钯催化剂用量、碳酸铯用量、反应温度和反应时间对产物产率的影响,得出该反应的最佳工艺条件:物料配比n碳酸铯:n原料=1∶1,钯催化剂为原料9用量的10%,投料温度为0℃,反应温度为室温,反应时间为18h,纯化后产率最高达到53%。
- 王超孔雅俊徐娟芳刘燕
- 关键词：钯催化中间体
- 抗癌药吉非替尼合成新工艺被引量：2
- 2016年
- 以7-甲氧基喹唑啉-4-酮为原料,通过"一锅法"成功制备出表皮生长因子受体(EGFR)酪氨酸激酶抑制剂吉非替尼。产品经m.p.,IR,NMR,MS及元素分析确证结构,HPLC纯度为98.5%。通过单因素变量法考查了试剂用量、反应物料比、反应温度、碱用量和反应时间对产物产率的影响,得出该反应的最佳工艺条件:第一步物料配比n_(氯化亚砜):n_(原料)=20:1,DMF用量2 m L,反应温度为80℃,反应时间为3 h;第二步物料配比n_(吗啉):n_(原料)=30:20,n_(苯胺):n_(原料)=30:20,碱用量60 mmol(当n_(原料)=20 mmol时),反应温度为90℃,反应时间为3 h,总收率可达到65%。
- 徐娟芳孔雅俊刘燕王超
- 关键词：吉非替尼一锅法
- Amorfrutin B关键中间体的关环合成被引量：1
- 2015年
- 以米氏酸和香叶醇为原料,采用钯催化的一锅串联反应为关键步骤,通过酯交换开环、酰化与缩合、卡罗尔重排、Aldol缩合、脱水芳构化等5步反应(总收率14.2%),高效率地合成了Amorfrutin B的关键中间体——(E)-7-羟基-2,2-二甲基-8-(3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基)-5-苯乙基-4H-苯并[d][1,3]二口恶英-4-酮(Ⅹ)。各中间体和产物的结构通过FTIR和1HNMR得以确认。中间体(E)-3-(3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-氧基)-3-丙二酸酯(Ⅲ)、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基-4-(2,2-二甲基-4-氧代-4H-1,3-二氧六环-6-基)-3-氧代丁酸(Ⅵ)的反应条件得以优化,提高了产率,降低了成本,使合成路线更加经济合理。对关键串联反应的机理进行了解释,即中间体(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基-4-〔2-(2,2-二甲基-4-氧代-4H-1,3-二氧六环-6-基)乙酰基〕-3-氧代-5-苯基戊酯(Ⅸ)通过两次卡罗尔重排、脱羧后分子内Aldol缩合及脱水后芳构化等一系列转变形成了具有苯酚结构的关键中间体Ⅹ。Ⅹ的成功合成为Amorfrutin B的完全合成奠定了重要基础。
- 孔雅俊徐娟芳乔红运王超
- 关键词：钯催化降血糖精细化工中间体
- 一种吉非替尼的制备方法
- 本发明公开了一种吉非替尼的制备方法，其特征是：用氯化剂将中间体喹唑啉-4-酮氯化成4-氯喹唑啉，反应结束后蒸除溶剂和未反应的氯化剂，不分离提纯产物，直接加入碱、N-溴丙基吗啉和氟氯苯胺发生第二次反应，反应结束后加入溶剂析...
- 王超徐娟芳孔雅俊刘燕
- 文献传递
- 过渡金属促进的中氮茚衍生物的新合成方法
- 中氮茚及其衍生物在生物、医药、农药及材料等方面具有很好的活性和广泛的用途。但目前合成中氮茚的方法，大都需要使用过量的有毒有害的氧化剂。从减少有毒有害废弃物的排放和降低反应成本的角度出发，本论文开发了两种操作简单、收率较高...
- 徐娟芳
- 关键词：中氮茚衍生物多组分反应
