研究建立了基质固相分散萃取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定污泥中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法。用新型的研磨方法将0.3 g样品与1.5 g弗罗里硅土进行基质固相分散萃取,装柱后用6 m L甲醇溶液洗脱;再以HC-C18作为净化剂采用分散固相的方法净化后,样品提取液经高纯氮气吹至0.6 m L;采用Syncronis C18反相色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式下进行检测,目标物使用基质外标法定量。6种雌激素的质量浓度在1-50μg·kg^-1范围内具有良好线性(r^2〉0.992),检出限为0.12-0.25μg·kg^-1。加标回收率为81.4%-107.3%,相对标准偏差为1.8%-9.7%。应用此方法对苏州某两座污水处理厂的污泥进行检测,除乙烯雌酚外,其他5种雌激素均有检出,其含量为1.08-24.3μg·kg^-1。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中痕量雌激素的同时分析测定。