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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析头孢拉定中的主要杂质被引量：13: 2013年; 目的:采用液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)分析头孢拉定中主要杂质并对其结构进行鉴定。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(30∶70);离子源:ESI离子源;扫描模式:正离子扫描。结果:本方法通过四极杆-飞行时间二级质谱图特征碎片的分析确定了头孢拉定中1.32%的未知杂质为双氢头孢拉定,同时推测该杂质可能是中间体双氢苯甘氨酸中的杂质(四氢苯甘氨酸)参与合成引进的。结论:本方法鉴定了头孢拉定中的1个未知杂质,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参数。; 潘芳芳朱培曦黄巧巧杨伟峰; 关键词：Β-内酰胺抗生素头孢拉定高分安全监测

辛伐他汀片溶出曲线相似性评价及有区分力溶出度检测方法的研究被引量：8: 2018年; 目的考察国产与原研辛伐他汀片体外溶出曲线的相似性,建立有区分力的溶出度检查方法。方法采用日本橙皮书与中国药典的试验条件,使用相似因子法评价国产与原研片溶出曲线的相似性;有区分力的溶出度检查方法为:桨法,50 r·min^(-1),溶出介质为900 mL含0.4%十二烷基硫酸钠的pH 7.0磷酸盐缓冲液,30 min取样,HPLC测定,限度为标示量的80%。结果以日本橙皮书与中国药典的溶出度方法测定,国产与原研片剂溶出曲线相似,没有区分力。新建立的溶出度检查方法显示,原研和国产片剂溶出曲线有显著不同,在30 min时溶出量出现显著差异。结论溶出介质中的十二烷基硫酸钠浓度是建立辛伐他汀片具有区分力溶出度方法的关键,本研究可为仿制药质量一致性评价提供试验依据。; 梅梅张淼李煜杨伟峰; 关键词：辛伐他汀片溶出曲线相似因子法

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量被引量：1: 2015年; 目的建立有效的HPLC方法测定注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量,并且对市场上一些企业的该品种进行了测定。方法色谱柱：Ultimate AQ-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：0.5%磷酸二氢铵（用磷酸调p H至3.0）（A）-乙腈（B）,梯度洗脱（0-10min,B0%;10-15min,B 0%→50%;5-20min,B 50%;20-20.10min,B 50%→0%;20.10-30min,B 0%）;流速：1.0m L·min^-1;检测波长：254nm;进样量：20μL;柱温：40℃。结果线性回归方程为Y=9981.2X-2179.8,r=0.9999,乙二胺四乙酸二钠在4.59-68.85mg·L^-1范围内线性关系良好;精密度为RSD 0.6%;平均回收率为98.17%（n=9）,RSD 0.53%,样品在12h内基本稳定。结论此方法快速,准确,灵敏度高。可用于测定注射用泮托拉唑钠中的乙二胺四乙酸二钠含量。; 石云峰许梦佳杨伟峰; 关键词：HPLC 泮托拉唑钠

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析克拉屈滨注射液中主要杂质及其来源被引量：3: 2014年; 目的利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法对克拉屈滨注射液的主要杂质进行结构鉴定,并分析其来源。方法色谱柱Grace C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol·L-1乙酸铵溶液-甲醇(80∶20),柱温35℃,检测波长为265 nm。以ESI为离子源,在正离子模式下获得克拉屈滨及其主要杂质的质谱图,并推测杂质结构式。分别考察克拉屈滨注射液在pH为4.5,5.0,5.5,6.0,6.5,7.0,7.5,8.0溶液及光强为4 500 lx,5%过氧化氢(H2O2),60℃环境中的稳定性。结果通过比较克拉屈滨和主要杂质的裂解途径及其高分辨质量数,结合合成工艺,推断出该杂质为2-氯腺嘌呤,由降解试验推测该杂质可能是克拉屈滨在pH偏低和有氧条件下降解产生。结论HPLC-Q-TOF-MS可快速鉴定克拉屈滨注射液的主要杂质,通过分析杂质的来源,为药品质量控制和工艺优化提供支持。; 杨丽珍杨伟峰石云峰; 关键词：质谱法

依巴斯汀原料药及其片剂有关物质测定方法的改进被引量：7: 2015年; 目的改进依巴斯汀原料药及其片剂有关物质的测定方法。方法色谱柱采用YMC-pack ODS-A C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-磷酸盐缓冲液(p H 7.0)(75∶25)为流动相,柱温为35℃,流速为1.0 m L·min?1,检测波长为210 nm。结果所建立色谱条件可有效检测出依巴斯汀原料药和片剂中杂质,杂质C和杂质D的检出限均为0.11μg·m L?1,其校正因子均为1.4。结论该方法测定依巴斯汀及其片剂有关物质简便、专属性强,测定结果准确可靠。; 林琼杨伟峰陈爽; 关键词：依巴斯汀高效液相色谱法

图像数据化软件在仿制药体外溶出曲线一致性评价中的应用被引量：1: 2017年; 目的利用图像数据化软件读取日本橙皮书中或FDA固体制剂溶出曲线数据库中溶出曲线数据,再用f_2相似因子计算公式计算,用于国产仿制药与原研药的体外溶出曲线一致性评价的预试验。方法按软件使用说明,设置坐标原点和纵坐标、横坐标最大值。利用截图软件获取参比制剂的溶出曲线图,保存为图像文件。确定溶出曲线上需要获取数据的点,经软件分析即可获得各个点的累积溶出量。再用f_2相似因子计算公式计算,得到的f_2值用于仿制药与参比制剂溶出曲线一致性判断。结果以盐酸雷尼替丁片为例,通过图像分析软件可以获得日本橙皮书溶出数据库中参比制剂的累积溶出量数据,用于仿制药与参比制剂体外溶出曲线一致性评价的预试验。结论图像分析软件可以通过数据化处理,得到文献上参比制剂的溶出量数据,用于仿制药体外溶出曲线一致性的预试验。; 栾妮阮昊石云峰杨伟峰; 关键词：溶出曲线仿制药

依巴斯汀中主要杂质的鉴定及其来源分析: 2015年; 目的对依巴斯汀主要未知杂质的结构进行鉴定,为降低杂质含量及合成工艺改进提供技术支撑,并提高产品质量。方法采用制备液相色谱从依巴斯汀原料中制备得到主要未知杂质,通过EI质谱、核磁共振、红外光谱和紫外光谱对杂质的结构进行鉴定,并根据鉴定结果,用市售的试剂进行结构确认。结果依巴斯汀中的主要未知杂质确证为对称四苯乙烷。结论主要未知杂质为依巴斯汀合成副产物,为依巴斯汀的质量控制和工艺优化提供参考依据。; 林琼杨伟峰虞英民朱培曦邵鹏陈爽; 关键词：依巴斯汀核磁共振质谱

X-射线粉末衍射技术在多晶型药物定量分析中的应用被引量：9: 2017年; X-射线粉末衍射技术(X-ray powder diffraction,PXRD)是研究药物多晶型的主要手段之一。药物在生产过程中有时会发生晶型的转变,只进行晶型的定性分析已经不能满足现代药物的质量控制要求。本文通过查阅中外文献,对PXRD在多晶型药物定量分析中的具体应用进行了综述。采用PXRD定量分析药物的多晶型状态,将使实际工艺中药物的多晶型现象得到更明确的阐述和更合理的控制,从而建立科学的质量控制体系和严格的药物质量标准。; 梅梅李煜杨伟峰; 关键词：药物多晶型

西尼地平片晶型及溶出度研究被引量：4: 2016年; 目的考察西尼地平片国内仿制药和原研药晶型和体外溶出情况。方法制备西尼地平2种晶型,采用激光共聚焦显微拉曼光谱仪测定2种晶型、原研药、仿制药的拉曼图谱,确定国内仿制药和原研药的晶型情况,并建立具有区分力的溶出度方法。结果国内A、B 2家企业产品为α晶型,原研药和国内C企业产品为无定型,所建立的溶出度方法(0.5%SDS的p H 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,体积为900 m L,转速为75 r·min?1)可以有效区分国内仿制药和原研药。结论国内仿制药和原研药晶型与体外溶出存在一定差异。; 石云峰王建杨伟峰曾红霞许梦佳李煜艾婕; 关键词：晶型溶出度制剂工艺

HPLC测定苄达赖氨酸滴眼液中3种抑菌剂含量被引量：9: 2015年; 目的建立同时测定苄达赖氨酸滴眼液中3种抑菌剂（羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎氯铵）含量的高效液相色谱法。方法Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%三乙胺溶液（用磷酸调p H值至3.0）（A）-甲醇（B）,梯度洗脱：0~2 min,B 50%;2~17 min,B 50%→90%;17~29 min,B 90%;29~30 min,B 90%→50%;流速：1.0 m L·min^-1;检测波长：262 nm;进样量：20μL;柱温：40℃。结果羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎氯铵的峰面积与浓度的线性关系良好（r〉0.999）,线性范围分别为：0.07~1.32,0.38~9.51,3.26~32.6μg·m L^-1,加样回收率为99.0%~100.3%。结论本方法灵敏,快速,准确,重复性好,可用于苄达赖氨酸滴眼液中抑菌剂的含量测定。; 许梦佳杨伟峰石云峰; 关键词：抑菌剂高效液相色谱法

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杨伟峰

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