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吕庆

作品数:125 被引量:339H指数:12
供职机构:中国检验检疫科学研究院更多>>
发文基金:质检公益性行业科研专项项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家科技支撑计划更多>>
相关领域:理学轻工技术与工程化学工程医药卫生更多>>

文献类型

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  • 15篇固相
  • 15篇固相萃取
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作者

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  • 12篇2013
  • 7篇2012
  • 9篇2011
  • 1篇2010
125 条 记 录,以下是 1-10
排序方式:
一种基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法
本发明公开了一种基于全挥发顶空的布绒样品中半挥发性有机物(SVOC)快速检测方法,包括如下步骤:将布绒样品粉碎,混匀,将其置于顶空瓶中,加入丙酮溶剂,迅速将顶空瓶密封,置于44位顶空自动进样器,在设定顶空条件下,待测SV...
王志娟吕庆张庆李海玉白桦
固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量被引量:26
2014年
建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ.亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC—MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以ChromabondEasy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP一5MSUI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N:10)为0.625-12.50μg/kg,低于欧盟2009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%-116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%-14.0%(n=6),目间精密度为1.6%-7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.0499~0.126mg/kg和0.515~41.2mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.0264~0.0300mg/kg和0.187~12.5mg/kg。
李丕白桦李海玉陈明吕庆张庆
关键词:气相色谱-串联质谱N-亚硝胺
一种木制玩具样品前处理方法及用途
本发明涉及一种木制玩具样品前处理方法和木材防腐剂的含量的测定方法,采用前处理方法对玩具样品进行前处理,然后取有机相进入气相色谱-质谱仪测定,最后以得到的色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的防腐剂含量为横坐标作图,绘制标准工作曲...
康苏媛张庆白桦王超吕庆
文献传递
化妆品中己脒定与氯己定及其盐类的超高效液相色谱法测定及质谱确证被引量:4
2016年
建立了化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的超高效液相色谱测定及质谱确证分析方法。化妆水、香波、散粉及膏霜等试样经饱和氯化钠溶液破乳,唇膏等蜡质类试样经四氢呋喃分散后,依次加入水和甲醇,涡旋振荡混匀,进行超声辅助提取,固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色潜柱分离,以0.1%三氟乙酸-水和0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量,采用高效液相色谱-串联质谱进行确证。在优化实验条件下,已脒定(羟乙基磺酸)盐和氯己定在-定浓度范围内线性关系良好(r^2≥0.9996);方法检出限和定量下限分别为10mg/kg和20mg/kg;在20~3000mg/kg加标水平下,方法的平均回收率为81.9%~97.6%,相对标准偏差(RSDs)为0.9%~7.8%。该方法快速、准确、灵敏度高、特异性好,可用于化妆品的实际检验工作。
孟宪双马强白桦张庆郭项雨吕庆
关键词:氯己定超高效液相色谱化妆品
高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂被引量:17
2015年
建立了一种反相高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂的分析方法。化妆水、乳液、膏霜和蜡质样品中首先加入四氢呋喃(含2 g/L氢氧化铵),涡旋、振荡、混匀(若蜡质样品仍分散不完全,可超声振荡加热至50℃),再加入80%(v/v)甲醇水溶液振荡混匀、超声提取、离心、过滤后,采用XTerra MS C18柱分离,经水(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇(含0.1%(v/v)甲酸)梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测,检测波长为280 nm和311 nm,外标法定量。实验中对不同基质类型样品的前处理条件(样品分散溶剂、萃取溶剂和萃取时间等)进行了重点优化。结果表明,15种紫外线吸收剂在各自的线性范围内呈良好的线性关系(r2≥0.999 1),方法的定量限为1.2~5.1μg/g,在低、中、高3个添加水平下的回收率为84.2%~100.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~9.5%。该分析方法分离效果好、灵敏度高、定量准确,可用于防晒类化妆品的实际检测。
孟宪双马强白桦张庆吕庆
关键词:高效液相色谱紫外线吸收剂
高效液相色谱串联质谱法测定祛痘化妆品中的氟喹诺酮类抗生素
研究建立了祛痘化妆品中16 种氟喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法.样品用2%甲酸溶液-乙腈(2:1,v/v)涡旋振荡、超声提取,提取液经高速离心处理及Waters Oasis MCX 混合型固相萃取小...
孟宪双马强白桦张庆郭项雨吕庆
关键词:氟喹诺酮类抗生素固相萃取
一种采用葫芦脲固相萃取测定玩具中塑化剂迁移量的方法
本发明公开了一种采用葫芦脲固相萃取测定玩具中塑化剂迁移量的方法,其特征在于:包括如下步骤:(A)制备葫芦脲固相萃取柱;(B)样品的前处理:包括制备迁移装置,使样品中的有害物质转移到迁移溶液中,采用所述葫芦脲固相萃取柱吸附...
吕庆张庆白桦李海玉王志娟
文献传递
气相色谱-离子阱质谱联用测定玩具中8种酯类致敏性芳香剂被引量:15
2012年
建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定玩具中丙烯酸乙酯等8种酯类致敏性芳香剂的方法。对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声提取20 min后过0.45μm滤膜直接进样,对于塑料玩具样品,经相应溶剂提取,离心后,澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,丙酮定容,过0.45μm滤膜后通过30 m HP-5 MS色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量。方法对于不同物质的定量限(LOQ)在0.05~8.0 mg/kg之间,线性范围为0.005~50 mg/L,在3个添加水平的平均回收率在80.2%~105.9%之间,RSD在0.7%~8.9%之间。该方法可用于玩具中丙烯酸乙酯等8种酯类致敏性芳香剂的检测。
吕庆张庆白桦李海玉康苏媛王超
关键词:玩具
玩具中苯系物的暴露评估及健康风险评价被引量:21
2013年
为了阐明玩具中苯系物的暴露水平及对儿童产生的潜在健康风险,从市场上采集了65件玩具样本,采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)法对样本中苯、甲苯、二甲苯、乙苯4种苯系物的质量比进行测定,其中34件样本有检出。对检出的样本数据,采用SPSS软件描述其分布特征。同时,根据玩具中苯系物对人体的伤害特点,建立了经呼吸和经口腔途径下的暴露量计算模型和风险表征模型,研究玩具中苯系物的暴露水平,并对其潜在健康风险进行评价。结果表明:1)玩具中苯和二甲苯的残留量具有较为显著的相关性;2)玩具中苯、甲苯、二甲苯、乙苯的残留量中位值分别为3.35 mg/kg、4.5 mg/kg、6.5mg/kg和4.25mg/kg;3)经口腔暴露是苯系物对人体产生健康危害的主要途径;4)玩具中的苯系物存在不可忽视的非致癌风险(>1)和致癌风险(>10-5),且部分玩具产品中的苯系物已经具有显著的非致癌风险(>10)和致癌风险(>10-4)。
张庆李文涛白桦吕庆李海玉王超
关键词:安全工程玩具苯系物健康风险评价
一种葫芦脲固相萃取柱
本实用新型公开了一种葫芦脲固相萃取柱,为无塞注射器结构,其包括玻璃空腔柱体(1)和与其下端连接的无水硫酸钠萃取柱(6),在所述玻璃空腔柱体(1)内部设置有上筛板(2)、下筛板(4),在所述上筛板(2)和下筛板(4)之间填...
吕庆张庆白桦李海玉王志娟
文献传递
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