叶晓霞 作品数:43 被引量:164 H指数:7 供职机构: 上海市食品药品检验所 更多>> 发文基金: 国家重大科学仪器设备开发专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 化学工程 更多>>
拉曼光谱法研究呋塞米晶型及其定量模型的建立 被引量:4 2018年 目的采用拉曼光谱法研究呋塞米晶型及其定量模型的建立。方法建立呋塞米3种晶型的拉曼对照图谱,用TQ Analyst数据分析系统建立呋塞米晶型定量模型。结果应用偏最小二乘法(PLS)建立回归模型,采用多元信号修正(MSC),标准正则变换(SNV)和1~2阶导数等不同的数据预处理算法来减少系统干扰。所建立的定量模型对于晶型Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的均方差(RMSEC)分别为0. 098 6,0. 366,0. 051 7,相关系数r分别为1. 000 0,0. 999 9,1. 000 0。验证集样品预测值与其实际值之间的预测均方差(RMSEP)分别为0. 065,0. 070 4,0. 012,因子factors分别为8,8,9。结论拉曼光谱测定方法和该定量模型可用于呋塞米晶型判别及定量。 黄蓉 叶晓霞 陆丹 毛丹卓 杨永健关键词:呋塞米 晶型 拉曼光谱法 厄贝沙坦制剂中N-亚硝胺类基因毒性杂质的GC-MS/MS测定 被引量:19 2020年 建立了厄贝沙坦制剂中9种N-亚硝胺基因毒性杂质的气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法。采用VF-WAXms毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m×0.5μm)对系列N-亚硝胺化合物进行分离。结果显示9种N-亚硝胺化合物在所测浓度范围内线性关系良好,定量限为0.3~78.3 ng/ml,检测限为0.1~20.6 ng/ml。平均加样回收率为81.43%~123.2%,RSD≤7.80%(n=3)。将所建方法应用于检测厄贝沙坦制剂,检出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吗啉和N-亚硝基二苯胺。N-亚硝基二乙胺检出范围为0.11~0.54μg/g,N-亚硝基吗啉检出范围为0.16~0.17μg/g,N-亚硝基二苯胺检出范围为0.11~1.95μg/g。所建方法灵敏度高、准确度好,可同时测定厄贝沙坦制剂中9种N-亚硝胺杂质,为其质量控制提供参考。 葛雨琦 叶晓霞 乐健 乐健 王彦关键词:N-亚硝胺 近红外光谱法研究呋塞米晶型及其定量模型的建立 目的:采用近红外光谱法研究呋塞米晶型及其定量模型的建立.方法:建立呋塞米3种晶型的近红外对照图谱,用OPUS数据分析系统建立呋塞米晶型定量模型.结果:应用偏最小二乘法(PLS)建立回归模型,采用线性补偿差减法,直线差减法... 黄蓉 叶晓霞 陆丹 杨永健关键词:利尿剂 呋塞米 近红外光谱法 电感耦合等离子体串联质谱仪测定药用吸入气雾剂中的元素杂质 由于特殊的给药途径,吸入气雾剂中的元素杂质对产品有效性和安全性的影响较其他剂型更为显著,值得关注和进一步研究。本研究根据美国药典通则<232>元素杂质—限度和ICH Q3D指导原则—元素杂质选择包括Si,P,S在内的24... 梅丽 叶晓霞 曾祥程 金方 杨永健关键词:吸入气雾剂 文献传递 衰减全反射红外光谱法测定拉米夫定晶型Ⅱ的含量 被引量:4 2009年 建立了衰减全反射傅立叶变换红外光谱法测定拉米夫定原药和片剂中晶型Ⅱ的含量。拉米夫定晶型Ⅱ的特征峰(850cm-1)与参比峰(785cm-1)的吸收度比值和晶型Ⅱ的浓度呈良好的线性关系(r=0.9935),平均回收率为101.2%,RSD为1.4%。 叶晓霞 刘茜 杨永健关键词:拉米夫定 多晶型 Direct chiral separation of azelnidipine by HPLC with Pirkle-type column 2012年 Direct chiral separation of azelnidipine enantiomers with Pirkle-type Sumichiral OA-2500 column was studied by normal phase and reserve phase conditions. By normal phase, azelnidipine enantiomers were well separated with Rs as 4.0 using hexane–ethanol (90:10, v/v) as mobile phase, and Rs as 2.7 in shorter time (no more than 13 min) using hexane–ethanol (60:40, v/v) as the recommended mobile phase. They were only partially separated by reverse phase using methanol or methanol containing 0.05 mol/L ammonium acetate. Using same chiral column, the chiral separation of other dihydropyridine calcium antagonist analogues almodipine and nimodipine were also studied and showed partial chiral separation in normal phase. 叶晓霞 许旭关键词:AZELNIDIPINE NIMODIPINE 呋塞米多晶型研究 目的:研究呋塞米的多晶型特征.
方法:采用X射线粉末衍射法,傅里叶变换红外光谱法,近红外光谱法,拉曼光谱法,对呋塞米多晶型进行了初步研究;对呋塞米晶型的变化和结晶的条件因素进行了研究;对现有呋塞米固体制剂中存在... 黄蓉 叶晓霞 陆丹 杨永健关键词:呋塞米 麦滋林颗粒剂中薁磺酸钠的HPLC测定 被引量:2 2005年 建立了反相离子对HPLC法测定麦滋林颗粒中薁磺酸钠含量。采用C18色谱柱,以乙腈-0.025mol/L磷酸氢二钠缓冲液(含四丁基硫酸氢铵0.01mol/L,磷酸调至pH7.0)(40∶60)为流动相,检测波长为293nm。薁磺酸钠在12.5~112.5μg/ml范围内线性关系良好,方法平均回收率为101.1%。 彭兴盛 叶晓霞关键词:高效液相色谱 拉米夫定晶型的定量测定 目的建立拉米夫定晶型Ⅱ的含量测定方法。方法采用衰减全反射傅立叶变换红外光谱法定量分析技术测定拉米夫定晶型Ⅱ的含量结果拉米夫定晶型Ⅱ的特征峰与参比峰的吸收度比值与晶型Ⅱ的浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9935,平均... 叶晓霞 刘茜 杨永健关键词:拉米夫定 晶型 文献传递 碘海醇注射液质量分析 目的:结合不同生产厂家的处方工艺,通过标准检验和探索性研究,对6家企业21个批准文号的76批次非离子型X射线造影剂碘海醇注射液进行质量分析和评价.方法:根据《中国药典》2010年版及国家食品药品监督管理局标准进行了法定检... 金薇 叶晓霞 江文明 刘茜 高旋 李丹 陆丹 杨永健关键词:碘海醇注射液 折光率 拉曼光谱