王宽
- 作品数:15 被引量:64H指数:6
- 供职机构:西北有色金属研究院更多>>
- 相关领域:理学金属学及工艺一般工业技术机械工程更多>>
- 惰性气体中熔融试样-红外光谱法测定锡钛合金中氧含量被引量:11
- 2014年
- 称取锡钛合金0.07g置于镍囊中,投入TC 600氧氮测定仪中已造好镍浴的石墨坩埚中,在氦气氛中,在4.5kW功率条件下,于脉冲炉中将样品熔融,样品中的氧在高温条件下与碳反应生成一氧化碳和少量二氧化碳,其中一氧化碳通过热的稀土氧化铜转化成二氧化碳,然后进入红外检测池进行检测并换算成氧含量。以锡钛合金为基体加入已知含氧量的钛标准样品,按方法进行回收试验,测得回收率在85.0%~119%之间。对同一锡钛合金进行8次测定,测定值在0.017 9%~0.020 8%之间,相对标准偏差为9%。
- 王宽李波孙宝莲王辉梁清华郑伟
- 关键词:氧含量红外光谱法
- 直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素被引量:9
- 2014年
- 高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。
- 王辉马晓敏郑伟王宽
- 关键词:原子发射光谱法直流电弧电荷耦合器件
- 高频燃烧红外吸收光谱法测定铪合金中碳被引量:6
- 2019年
- 通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%~102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。
- 郑伟梁清华梁清华王宽
- 关键词:铪碳
- 惰气熔融-红外吸收法测定钛钼合金中氧被引量:14
- 2015年
- 对惰气熔融-红外吸收法测定钛钼合金中氧含量的分析方法进行了研究。确定了最佳分析条件为:称取0.06g样品于0.85g镍篮中,投入石墨坩埚中进行测定,控制分析功率为5.0kW,分析时间为40s。使用钛标样501-657建立校准曲线,得到回归方程为y=1.336 88x。利用3倍空白标准偏差计算得到氧的检出限为0.000 22%。采用方法测定了2个钛钼合金样品中氧的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.0%和3.3%。方法加标回收率在95%~103%之间。
- 王宽梁清华周恺王辉郑伟
- 关键词:红外吸收法氧
- 全谱直读型直流电弧原子发射光谱法测定锆及锆合金中16种微量元素的含量被引量:1
- 2015年
- 采用全谱直读型直流电弧原子发射光谱法同时测定锆及锆合金中的16种微量元素的含量。样品在1 000℃下灼烧4h后,与氯化银载体按4比1的质量比混合后,填充于4mm×2mm的石墨电极中,以10 A的直流电弧激发,持续40s,采用电荷耦合器件检测器进行检测。16种元素的线性范围均为0.000 3%~0.030 0%,检出限(3s)均小于2.6mg·L^(-1)。各元素的加标回收率在86.7%~120%之间。
- 马晓敏王辉李波孙宝莲梁清华郑伟王宽
- 关键词:微量元素
- 脉冲红外法检测钛合金中氧含量的不确定度评定
- 2013年
- 对脉冲惰性气体保护红外吸收法测定钛合金中氧含量的检测结果进行了不确定度评定,采用A类不确定度对称量过程、仪器示值和标准物质的不确定度进行评定,采用B类不确定度对连续测量和建立工作曲线引入的不确定度进行评定,对样品检测过程的不确定度分量进行分析,重点讨论了称量不确定度和线性拟合引入的不确定度进行量化评定,计算了钛合金样品中氧含量的标准不确定度和扩展不确定度,在本试验中,线性拟合过程和标准物质不确定度分量是不确定度的主要来源,对此提出了减小测量不确定度的方法.
- 王辉马晓敏郑伟王宽
- 关键词:不确定度评定氧含量钛合金
- 制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响被引量:4
- 2014年
- 研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2s,含钒量大于55%的钒铝合金样品控制破碎时间为5s,可将样品破碎至-0.147mm。随机取AlV55和AlV85合金试样,对各元素进行5次测定,比较制样前后各元素测定结果及其精密度的变化情况,并对元素钒和氧进行了加标回收试验。结果表明:制样后样品的均匀性得到了明显改善,保证了各元素尤其是氧和钒测定结果的重现性和准确性。对随机抽取的10批AlV55样品按拟定的方法制样和测定,进行实验室间数据比对,一致性较好。
- 孙宝莲周恺李波刘雷雷隋英丹王宽禄妮王金磊罗琳
- 关键词:钒硅碳氧
- 惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮被引量:8
- 2017年
- 测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。
- 王宽周恺李波孙宝莲郑伟梁清华
- 关键词:锆合金氧氮
- 直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量被引量:2
- 2015年
- 通过直流电弧原子发射光谱仪,配备固体多道光学检测器一电感耦合器件,建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法。硅的分析线为288.160nm,铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银,钽中硅的缓冲剂为碳粉。硅的质量分数在0.001%~0.100%范围内与其光谱强度呈线性关系,相关系数均在0.9996以上。加标回收率在97.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于8%。
- 马晓敏王辉李波孙宝莲梁清华郑伟王宽
- 关键词:硅铌钽
- 惰气熔融-热导法测定铁铬铝金属纤维中氮含量被引量:5
- 2012年
- 建立了惰气熔融-热导法测定金属纤维(FeCrAl)中氮含量的方法。研究了助熔剂种类、称样量、分析时间、分析功率及比较水平对测定结果的影响。确定以镍做助熔剂,称样量为0.07g,分析时间为55s,分析功率为5 000W,比较水平为1为最佳试验条件。采用本方法测定内控金属纤维标样FeCrAl-1(w(N)=0.017 0%)和FeCrAl-2(w(N)=0.026 5%)的氮含量,测定结果与国标GB/T 4698.7-1996蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法基本一致,相对标准偏差(n=10)分别为2.8%和1.7%。
- 石新层杨军红刘厚勇王宽
- 关键词:氮含量