王冀艳
- 作品数:16 被引量:37H指数:4
- 供职机构:河南省岩石矿物测试中心更多>>
- 相关领域:理学天文地球医药卫生农业科学更多>>
- 铀元素活动态的提取剂及提取方法
- 本发明提供了一种铀元素活动态的提取剂及提取方法,铀元素活动态的提取剂,包括柠檬酸铵、环己二胺四乙酸、水杨酸钠和三乙醇胺。本发明提供的铀元素活动态的提取剂及提取方法,能够提取地表样品中所含隐伏铀矿的元素活动态信息,操作步骤...
- 王冀艳闫红岭姚文生刘勉龚亮宋祖光
- 土壤中元素活动态的全反射X射线荧光光谱分析被引量:6
- 2020年
- 圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一。但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用量大,限制了活动态提取时间参数的研究。而全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术灵敏度高、定量简单、用量少,且仪器体小便携,无需载气和冷却水,适合野外现场快速分析。因此,利用TXRF,从内标选择、质量控制入手,建立了土壤中Ti, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Ba, Ce和Pb等多元素活动态的分析方法。由于提取剂中有机质含量高,方法选取较高浓度的Se作为内标(分析液中Se为10μg·mL^-1),以提高高背景下Se测定的准确性。为了控制污染降低误差,实验前的石英玻璃反射体须进行TXRF 100s的空白测定,选取无杂质峰的干净反射体用于实验。主要实验步骤如下:(1)5 g土壤样品中加入50 mL多金属提取剂(0.09 mol·L^-1草酸铵-0.1 mol·L^-1柠檬酸铵-0.001mol·L^-1乙二胺四乙酸钠(EDTA)-0.001mol·L^-1二乙基三胺五乙酸(DTPA)-0.001mol·L^-1氨基三乙酸(NTA)-0.005mol·L^-1三乙醇胺(TEA)),室温混合振荡72 h后,用0.45μm滤膜过滤;(2)取滤液(提取液)100μL,加入10μL 100μg·mL^-1 Se溶液作为内标,混匀;(3)移取10μL待测液于硅化的石英玻璃反射体中, 50℃烘干后进行TXRF测定(Mo-Kα单色激发,测定时间1 000 s)。实验结果表明:土壤中元素活动态的TXRF分析方法检出限在几个到几十个μg·L^-1,大部分元素精密度(RSD)小于10%,与ICP-MS/ICP-OES分析结果相比,相对误差平均值为18%。该方法适用于野外现场元素活动态的快速分析。由于方法取样体积100μL,上样体积10μL,亦适用于活动态提取时间条件实验,可实现小体积连续取样,效率高、连续性强、误差较小。
- 储彬彬王冀艳詹秀春姚文生
- 关键词:元素活动态深穿透地球化学
- 酸溶-苯基荧光酮光度法测定矿样中钽被引量:4
- 2017年
- 将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定。针对这一问题,实验提出采用HF-HNO_3-H_2SO_4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H_2O_2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析。实验表明,Ta在0.02~1.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02μg/mL。将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%。方法适用于野外矿样中Ta的批量测定。
- 王冀艳刘勉赵晓亮王君玉曹立峰
- 关键词:钽苯基荧光酮光度法矿样
- 硫酸氢钾沉淀分离—2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定矿石中铅被引量:3
- 2016年
- 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)光度法应用于矿石中铅的测定时,Cu、Zn、Fe、Ni、Bi、Mn、Cd、Co、V、Ti、Nb和Ta等多种元素的干扰不容忽视。针对这一问题,实验提出了采用KHS04沉淀法对样品进行前处理,5-Br-PADAP光度法测定矿石中Pb的方法。实验表明,采用盐酸-硝酸体系溶解矿石后,加入1OmL200g/LKHS04溶液,放置2Omin后即可见样品中的铅沉淀完全从而与上述离子分离;将沉淀过滤后,采用pH5.6的HAc-NaAc缓冲溶液溶解沉淀,可使K2S04·PbS04复盐沉淀溶解,从而与Ba、W、Sr和Ca等元素分离。在样品溶液中依次加入0.4mLpH9.3H3B03-KCl-NaOH缓冲溶液、O.4mL饱和KI溶液、O.4mL1O%(V:V)TrionX-100溶液、1.0mLO.03g/L5-Br-PADAP乙醇溶液,于1crn比色皿中,在波长558nm处进行测定,Pb质量浓度在O.O2~2肚g/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.998。方法检出限为O.02肚g/mL。采用实验方法分别对铅矿、锌矿、铅锌矿标准物质中的Pb进行分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.3%~5.8%。
- 王冀艳刘勉闫红岭连文莉张帆
- 关键词:铅光度法碘化钾硫酸氢钾
- X射线荧光光谱法测定地质样品的技术探讨
- X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点,被广泛应用于勘查地球化学分析领域中。在大批量分析工作中,粉末压片X射线荧光测定是快速,经济的主导方法,为高精度、大批量地球化学数据的获取做出令人...
- 陈静王冀艳刘勉
- 硫酸-偏钒酸铵-氢溴酸-抗坏血酸体系锡的极谱吸附波研究及其在矿石中的应用被引量:3
- 2015年
- 以硫酸-偏钒酸铵-氢溴酸-抗坏血酸为底液,研究了锡的极谱吸附波,并将其应用于矿石中锡的测定。将所选实验方法与使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵-高氯酸-氯化钾-抗坏血酸为底液测定锡的方法进行对比,结果表明,使用硫酸-偏钒酸铵溶液-氢溴酸-抗坏血酸溶液为底液的极谱法,其灵敏度高于使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵-高氯酸-氯化钾-抗坏血酸为底液的极谱法。进行了硫酸、偏钒酸铵溶液、氢溴酸及抗坏血酸溶液用量的优化试验,在3mL硫酸(1+2)、3mL 0.15mol/L偏钒酸铵溶液、1mL氢溴酸、1mL 100g/L抗坏血酸溶液体系下峰电流最大,灵敏度最高。在选定的底液条件下能稳定至少24h。干扰试验结果表明:大量的K^+、Na^+,1mg/mL的Mn(Ⅶ)、Ca^2+、Mg^2+、Al 3+,100μg/mL Cu^2+、Fe^3+、Zn^2+,30μg/mL As(Ⅲ) ,5μg/mL Si(Ⅳ)、Cd^2+、Ga(Ⅲ),2μg/mL Cr(Ⅵ)、Bi(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、Ti(Ⅳ) ,1μg/mL W(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)、Hg2+对质量浓度小于1.0μg/mL锡的测定不干扰。方法中锡的检出限为1μg/mL。方法适用于矿石中0.000 1%-1%锡的测定。方法用于钨矿、钼矿以及铜矿标准物质中锡的测定,测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%-8.7%。
- 王冀艳刘勉闫红岭
- 关键词:极谱法吸附波矿石氢溴酸
- 金活动态提取-ICP-MS测定地球化学样品中的金
- 金活动态提取技术是寻找隐伏矿的有效手段之一。研制一种金专用提取剂,并对其提取液进行富集且准确测定就是需要解决的问题。本文研制了柠檬酸铵-硫脲-硫代硫酸钠活动态提取剂,对提取液的预处理进行了讨论,金在硫脲介质下活性炭吸附回...
- 王冀艳刘勉
- 关键词:ICP-MS硫脲金矿
- 地质样品中贵金属元素(金银铂钯)大型分析仪器测试技术及应用
- 王琳王烨闫红岭刘军陈浩凤程祎胡家祯颜芝王冀艳于亚
- 《地质样品中贵金属元素(金银铂钯)大型分析仪器测试技术体系研究》、《矿石中贵金属元素形态分析现代高精度测试技术研究》分别是2013年度、2009年度的河南省两权价款地质科研项目,由河南省国土资源厅下达,河南省岩石矿物测试...
- 关键词:
- 关键词:复合吸附剂分析仪器
- 一种便携式野外钼矿快速分析箱
- 本实用新型公开了一种便携式野外钼矿快速分析箱,包括箱体和箱盖,箱盖内设有泡沫凸起,箱体内活动设置有功能托体,功能托体的最左端从上至下依次设有硝酸瓶盛放孔、硫酸瓶盛放孔、硫酸铜瓶盛放孔和小型天平盛放槽,在硝酸瓶盛放孔、硫酸...
- 王冀艳刘勉闫红岭张帆
- 文献传递
- 改进BCR法测定公路两旁表层土壤中铂钯铑的化学形态被引量:9
- 2012年
- 铂、钯、铑是汽车催化转换器中的主要成分,在有效治理汽车尾气污染的同时,不断排放并在环境中累积增加,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,可能成为一种新的环境污染问题。本文将改进的BCR顺序提取法应用于铂族元素形态分析,结合铂族元素的性质,将公路两旁表层土壤样品中Pt、Pd、Rh分为酸溶态、可还原态、可氧化态和残渣态四种形态。实验优化了原始的BCR浸取条件,利用电感耦合等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh的各形态。各形态的精密度、检出限满足地质矿产实验室测试质量管理规范的监控要求,各形态浸取量之和与样品各元素的总量之比(回收率)在95.3%~110.0%,说明方法具有较好的准确性和重现性。通过实际样品分析,公路两旁表层土壤样品中铂族元素非残渣态含量顺序为Pd(57.23%~58.03%)>Rh(22.64%~25.80%)>Pt(17.91~20.57%),研究认为铂族元素进入生物圈的几率是Pd>Rh>Pt。
- 王琳来新泽唐志中王冀艳张帆
- 关键词:铑化学形态电感耦合等离子体质谱法