二硫醚在生物和化学研究中有着重要的用途。由于多种硫醇价廉易得,因此,二硫醚的制备多采用硫醇氧化法制备。今采用以DMSO络合三氯一氧化钼(MoOCl3(DMSO)2)为催化剂,硫醇为原料,DMSO为氧化剂进行催化氧化,高收率制备系列二烃基二硫醚化合物的合成方法,研究表明,该催化剂具有催化活性高、用量小、反应选择性好等优点。其中重点研究了二叔丁基二硫醚的合成工艺,考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应收率的影响,得出最佳合成工艺条件,即n(DMSO):n(叔丁硫醇)=5.5:1,反应时间20 h,反应温度65℃,催化剂用量为叔丁硫醇摩尔数的4.7%,此时产物收率大于96%;此外,还对这一反应动力学进行了研究,得出动力学方程1.3 1.2r=0.01914C A CB。总之,以DMSO络合三氯一氧化钼(MoOCl3(DMSO)2)为催化剂氧化硫醇合成二硫醚是一个操作简单、选择性好、条件温和的二硫醚的制备方法。
