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20 条 记 录,以下是 1-10
排序方式:
工作场所空气中四乙基铅国家标准检测方法的前处理优化研究被引量:1
2023年
目的 对测定工作场所空气中四乙基铅的溶剂解吸-微量酸消解石墨炉原子吸收分光光度法的前处理过程进行优化。方法 选择新的四乙基铅解吸试剂,调整消解时间,通过实验计算前处理优化后的工作场所空气中四乙基铅的检出限、加标回收率、相对标准偏差等,并与国家标准方法进行比较。结果 前处理过程中选择正己烷作为解吸剂,使用10μL浓硝酸消解60 min。前处理优化后,检出限为0.001 3μg/mL,实验平均加标回收率为98.3%,平均相对标准偏差为2.7%,符合实验室质量控制规范的相关要求。与国家标准方法比,浓硝酸用量少、实验空白低,回收率高。结论 改进后的方法操作更简便、试剂空白值低、结果重复性好、样品加标回收率高。
宁攀良丁建东肖梅朱定姬朱杰李燕何宗剑
关键词:石墨炉原子吸收分光光度法四乙基铅前处理
广西西北部某矿区男女头发砷含量比较分析
2016年
目的探讨广西西北部某矿区男女头发砷含量特点及差异。方法采集广西西北部某矿区144名常住居民(男性56名,女性88名)的头发并测定其砷含量。结果该地区女性组发砷含量与年龄呈正相关(r=0.246,P=0.021),但男性组发砷含量与年龄无相关(P>0.05)。女性组、男性组不同职业之间的发砷含量比较,差异无统计学意义(P>0.05);女性组、男性组不同居住区者发砷含量比较,差异有统计学意义(P<0.05),均呈居住在工业区者的发砷含量最高,其次是农业区,最后是生活区。男性发砷含量高于女性(P<0.05)。结论广西西北部某矿区男性头发砷含量高于女性,发砷含量与居住环境有关系。
李燕肖梅陈福明
关键词:头发女性年龄居住区
控制三氯甲烷干扰后用顶空-气质联用法测定尿中三氯乙酸
2023年
目的建立能解决三氯甲烷干扰的尿中三氯乙酸顶空-气质联用测定方法。方法利用三氯乙酸水浴加热脱羧后形成三氯甲烷的原理,使用顶空-气质联用法分别检测样品水浴前、水浴后的三氯甲烷峰面积,依据峰面积差值对应的浓度计算三氯乙酸浓度。结果采用该方法测定尿中三氯乙酸,在0.01~50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限0.2μg/L,回收率为96.8%~100.4%,相对标准偏差为1.5%~2.3%。样品在室温、4℃和-25℃中可保存14 d。三氯甲烷低于10 mg/L时对测定无干扰。结论该方法简便、快捷、准确,适用于职业人群和中毒患者尿中三氯乙酸的测定。
何宗剑周武旺李燕肖梅朱杰
关键词:三氯乙酸顶空气质联用三氯甲烷
横向和纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铟的比较
2023年
目的分别优化横向加热和纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铟的条件,比较两种方法的可靠性。方法以0.1%HNO3-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液、1 g/L Pd(NO_(3))_(2)或Pd(NO_(3))_(2)-Mg(NO_(3))_(2)(1∶1)溶液为基体改进剂,对血清进行5倍稀释,直接用横向或纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟的浓度。结果纵向加热方式的原子化温度、灰化温度比横向加热低;纵向加热方式使用Pd(NO_(3))_(2)-Mg(NO_(3))_(2)做化学改进剂时峰型好且不毛糙,横向加热方式单独使用Pd(NO_(3))_(2)做化学改进剂效果更佳。横向加热的回收率为96.3%~109.0%,RSD为1.52%~4.56%;纵向加热的回收率为96.0%~103.1%,RSD为1.49%~3.65%。横向加热线性范围为0.156~100.000μg/L,相关系数为0.9996,检出限为0.156μg/L;纵向加热线性范围为0.596~100.000μg/L,相关系数为0.9993,检出限为0.596μg/L。纵向加热的灵敏度低于横向加热;线性范围、酸介质的影响和抗干扰能力两者经t检验,差异无统计学意义(t=0.165,P>0.05)。采用横向加热方式能获得更低的检出限。结论两种方法均适用于检测血清中铟。
李燕何宗剑
关键词:石墨炉原子吸收光谱法血清
石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法检测血清铟的效果比较
2023年
目的比较石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定血清铟的可靠性,为血清中铟的测定提供方法借鉴。方法2022年选择某矿区10名铟接触工人的血清样本,分别采用石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法,对该两种方法测定血清铟的线性范围、检出限、精密度、准确度和检测时间进行对比,进行血清铟水平测定。结果石墨炉原子吸收法测定血清铟的检出限为0.156μg/L,线性范围为0.156~40.0μg/L,相对标准偏差为1.42%~1.68%,回收率为96.7%~101.3%;电感耦合等离子体质谱法测定血清铟的检出限为0.000188μg/L,线性范围为0.000188~5.0μg/L,相对标准偏差为1.63%~3.57%,回收率为90.0%~105.0%。石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法对血清铟测定水平的差异无统计学意义(t=0.01,P>0.05)。结论石墨炉原子吸收光谱法适合对血清铟的快速筛查,电感耦合等离子体质谱法适合对低浓度样品的准确检测。
李燕覃利梅卿郅聪宁攀良
关键词:石墨炉原子吸收电感耦合等离子质谱血清
血清中铟测定的石墨炉原子吸收光谱法
2019年
通过研究不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱(GFAA)法测定血清中铟的增感效应,建立直接测定血清中铟的新方法。以0.1%硝酸-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液,Pd(NO3)2-Mg(NO3)2(1∶1)溶液为基体改进剂,灰化温度为900℃,原子化温度为1 800℃,对血清进行5倍稀释后,直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定铟的浓度。结果显示,在0.596~100μg/L线性范围内,方法所得铟的回归方程为A=0.001 2c+0.002 6,r=0.999 3。方法的检出限为0.156μg/L,RSD为1.49%~3.20%,回收率为96.0%~103.0%。提示,该方法具有简便、快速、回收率高、精密度好等优点,适用于血清中铟浓度的测定。
李燕
关键词:石墨炉原子吸收光谱法血清
广西某矿区人群发砷含量测定
2016年
为了解广西某矿区居民发砷含量,于2012年12月采集该矿区144名常住居民(男性56名,女性88名)的头发样品,用原子荧光光谱法检测发砷含量。结果显示,该地区检测对象发砷含量范围为0.02-12.43μg/g,中位数为1.08μg/g,发砷中位数与年龄、居住年限均呈正相关(P〈0.05);不同职业、居住区、性别人群的发砷含量存在差异,即矿工、居住在工业区、男性人群的发砷含量高于相应人群(P〈0.05)。提示该地区检测对象的发砷含量与工作及居住环境有关。
李燕肖梅陈福明
关键词:
血清中铟的石墨炉原子吸收光谱直接测定法被引量:5
2018年
目的通过考察不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱(GFAA)法测定血清中铟的增感效应,建立直接测定血清中铟的新方法。方法以0.1%硝酸-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液、1 g/L硝酸钯溶液为基体改进剂,灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 900℃,对血清进行5倍稀释后,直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定铟的浓度。结果在0.156~100μg/L的线性范围内,该方法所得铟的回归方程为A=0.001 7c+0.003 6,r=0.999 6。该方法的检出限为0.156μg/L,RSD为2.82%~7.57%,回收率96.3%~105.0%。结论该方法具有简便、快速、回收率高、精密度好等优点,适用于血清中铟浓度的测定。
李燕韦国铭
关键词:石墨炉原子吸收光谱法血清
一起氟乙酸甲酯中毒的检测与分析
2023年
氟乙酸甲酯常温下为无色液体,极易挥发,有剧毒,是一种重要的含氟有机化合物和医药中间体,是制备氟代嘧啶类抗肿瘤药物和氟喹诺酸类抗菌药物的起始原料。氟乙酸甲酯属于剧毒化学品。2022年10月某化肥厂出现一起氟乙酸甲酯中毒事件,现报告如下。1事件经过2022年10月本院收治4例疑似氟乙酸甲酯中毒病例,分别于10月5日-6日出现头晕、头痛.
何宗剑李燕周武旺覃利梅朱定姬宁攀良
关键词:剧毒化学品中毒病例抗肿瘤药物医药中间体中毒事件
原子荧光光谱法测定尿锑浓度被引量:2
2015年
[目的]建立原子荧光光谱法测定尿锑浓度的检测方法。[方法]尿样经混合酸消化后,加入硫脲和抗坏血酸使5价锑还原为3价锑,再加入硼氢化钾还原生成锑化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态锑,在锑空心阴极灯发射光的激发下产生原子荧光,荧光强度与标准系列比较定量。[结果]尿锑浓度为0.0-10.0μg/L的线性关系较好,相关系数为0.999 4-0.999 9;最低检出限为0.06μg/L;相对标准偏差为1.9%-2.4%;平均加标回收率为99.7%。[结论]建立的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锑实用、快速、准确、灵敏度高、基体干扰少,便于推广运用,尤其适用于大批量人群职业健康体检尿锑的检测。
覃利梅李燕李荣娟苏旭
关键词:湿法消解原子荧光光谱法灵敏度
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