李庆玲
- 作品数:7 被引量:170H指数:6
- 供职机构:国家海洋局第一海洋研究所更多>>
- 发文基金:国家高技术研究发展计划国家科技攻关计划更多>>
- 相关领域:理学环境科学与工程医药卫生生物学更多>>
- 气相色谱质谱联用技术在海面溢油事故鉴别中的应用--案例分析被引量:10
- 2008年
- 通过对中国近海海域一个具体海面溢油事例的研究,提出了通过气相色谱及气质联用技术进行海面溢油鉴别的方法。采用GC-FID对油样中的正构烷烃的主要组分进行定性分析,利用GC-MS对油中难降解的生物标记化合物:霍烷及其他五环三萜类化合物、规则甾烷及重排甾烷类化合物、三芳甾类化合物、多环芳烃进行分析,计算相应的比值并采用“t-分布”方法进行溢油样品和可疑溢油源样的相关分析。结果如下:(1)从GC-FID色谱图可以看出,YY2679与KY0631、KY0632的色谱图极其相似,与其余四个可疑油源的色谱图差异较大。六个可疑油源的R值在0.04~1.95之间,只有KY0631和KY0632的R值小于0.1,KY0633~KY0636与YY2679的差异不是由风化引起的,可以排除,由此可以推断出YY2679溢油样品可能来源于KY0631或KY0632两个可疑溢油源。(2)采用21个生物标志物指标进行相关性判别,KY0631可疑溢油源在比值点的区间范围为95%和98%时,有多个点x或y误差棒均未跨过直线y=x。KY0632可疑溢油源在比值点的区间范围为95%时,各点的x或y误差棒均跨过直线y=x,由此推断YY2679溢油样品和可疑油源KY0632是同一油源。
- 杨佰娟徐晓琴李庆玲何鹰黎先春王小如
- 关键词:气相色谱质谱气相色谱正构烷烃生物标志物
- 固相微萃取-气相色谱/质谱(SPMEGC/MS)联用分析海水中痕量有机磷农药被引量:28
- 2006年
- 王凌徐晓琴李庆玲黎先春田纪伟
- 关键词:有机磷农药联用分析有机氯农药痕量
- 加速溶剂萃取/气相色谱-质谱测定海洋沉积物中的痕量多环芳烃被引量:50
- 2006年
- 建立了用加速溶剂萃取技术提取含硫沉积物中痕量多环芳烃的可靠方法,优化了不同萃取剂,不同提取程序等萃取条件,研究了沉积物中的硫化物对色谱分离的影响。15种多环芳烃的检出限为0.09~1.34ng/g,相对标准偏差(RSD,n=6)为12.5%~23.9%,15种多环芳烃的低浓度加标回收在74%-138%之间。高浓度加标回收率除吲哚芘为62%外,其余都在80%~122%之间。基本上达到了痕量分析的要求。用该方法分析山东半岛近岸海域沉积物中多环芳烃的含量,测得15种PAHs的总量为273~579ng/g。与其它地区沉积物中多环芳烃含量相比,属轻/中度污染。
- 李庆玲徐晓琴黎先春王小如
- 关键词:加速溶剂萃取沉积物多环芳烃
- 固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定海水和沉积物间隙水中的痕量多环芳烃被引量:42
- 2006年
- 建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用同时测定海水中16种多环芳烃的分析方法,研究了萃取时间、盐度条件的影响.同时用SPME的方法研究了海水中的溶解有机物(DOM)对多环芳烃萃取的影响.计算出不同DOM浓度下多环芳烃KDOM与KOW的关系: CDOM=5 mg/L时,logKDOM=0.7944KOW+0.773(R2=0.91).CDOM=10 mg/L时,logKDOM= 0.7905KOW+0.668(R2=0.97);CDOM=30 mg/L时,logKDOM=0.714KOW+1.0407(R2=0.91).该法对16种多环芳烃的检出限为0.1-3.5 ng/L,相对标准偏差(RSD,n=5)为4%-23%.用该法分析海洋环境中的痕量多环芳烃,16种多环芳烃的平均回收率为88.2±20.4%,方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析海水和沉积物间隙水样中的痕量多环芳烃.
- 李庆玲徐晓琴黎先春王小如
- 关键词:固相微萃取
- 气相色谱-质谱法测定太子参药材中有机氯类农药残留被引量:11
- 2007年
- 目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括 p,p′-DDE,p,p′-DDD,p,p′-DDT,o,p′-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。方法:太子参样品经正己烷-丙酮(8:2)振荡提取、Florisil 硅土色谱柱净化处理,用 HP-5MS 弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)经程序升温(初温50℃,以30℃·min^(-1)升至200℃并保持3 min,以30℃·min^(-1)升至230℃并保持3 min,以20℃·min^(-1)升至250℃并保持3 min)技术分离,并用质谱检测器检测。确认含有该种农残的条件:1.可疑色谱峰的定量离子和参比离子提取质量色谱图的保留时间都和标准品一致;2.定量离子和参比离子响应强度的比值和标准品相比相对标准偏差在±15%以内。结果:15种有机氯农药获得了良好的分离,线性关系良好,相关系数为0.9807~0.9963;柃出限为2.0~36 ng·g^(-1);平均加样回收率为70.7%~124%,RSD 为0.9%~11%。所测样品中含有痕量的农药残留。结论:本法简便、准确,净化效果好,可用于太子参药材中15种有机氯农药残留量的检测。
- 徐晓琴李庆玲韩超黎先春王小如
- 关键词:太子参气相色谱质谱
- 加速溶剂萃取-气相色谱法测定太子参中乙草胺、丁草胺和精异丙甲草胺的含量
- 对太子参中乙草胺、丁草胺和精异丙甲草胺进行了毛细管气相色谱测定方法的研究.样品经三氯甲烷加速溶剂萃取,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱通过程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量.样品回收率为9...
- 徐晓琴李庆玲殷月芬Frank S.C.Lee王小如张良
- 关键词:太子参乙草胺丁草胺毛细管气相色谱
- 文献传递
- 加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定太子参中酰胺类除草剂的含量被引量:35
- 2007年
- 建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,内标法计算含量。本方法测定太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的检出限分别为0.16 ng/g、0.18 ng/g和0.05 ng/g,精密度分别为2.6%、3.9%和3.1%,回收率为80.2%-104.1%。所测样品不含上述3种除草剂残留。本方法简便、干扰小、检测效果好,可用于太子参药材中此类除草剂残留的分析。
- 徐晓琴李庆玲袁济端王树贵王文慎黎先春王小如
- 关键词:太子参丁草胺加速溶剂萃取气相色谱