李凤华
- 作品数：6 被引量：51H指数：4
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- 相关领域：理学轻工技术与工程更多>>
- 同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物被引量：9
- 2015年
- 提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。
- 李凤华陈金东
- 关键词：气相色谱-质谱法邻苯二甲酸酯类同位素稀释白酒
- GC-MS法测定酒中的氨基甲酸乙酯被引量：26
- 2009年
- 目的：建立GC-MS法测定酒中氨基甲酸乙酯含量的方法,并利用该方法测定了不同种类酒中氨基甲酸乙酯的含量。方法：试样经硅藻土固相萃取柱净化,乙醚洗脱后,气相色谱-质谱联用仪测定,利用选择离子监测模式及内标法对其定性定量。结果：氨基甲酸乙酯在10～160μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,最低检出浓度为4μg/L,回收率为93.3%～111.8%,RSD为3.4%～8.0%（n=5）,并且采用本方法测定了市售的10种黄酒、10种白酒、10种葡萄酒中氨基甲酸乙酯的含量,黄酒为6.0～80.6μg/kg,白酒为6.4～107.7μg/kg,葡萄酒为10.7～32.9μg/kg。结论：该方法准确可靠,可用于酒中氨基甲酸乙酯的含量测定。
- 李凤华曹艳平王锡宁
- 关键词：GC-MS氨基甲酸乙酯
- 毛细管气相色谱法测定食用菌中8种菊酯类农药残留被引量：5
- 2009年
- 目的：为了建立用毛细管气相色谱法同时测定食用菌中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氯戊菊酯、溴氰菊酯等8种菊酯类农药残留的方法。方法：样品中的农药残留用溶剂提取后,采用柱层析净化技术将提取液净化,经氮吹仪浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定,外标法定量,检测器为ECD。结果：8种菊酯的分离效果很好,色谱的分离度均大于1.5,线性关系良好（r〉0.99）,平均回收率为83.4%～103.1%,RSD为1.6%～4.3%（n=6）。结论：本方法简便准确,灵敏度高,适用于食用菌中8种菊酯类农药残留的同时测定。
- 王锡宁张霞李凤华
- 关键词：食用菌气相色谱法
- 凝胶净化气相色谱-质谱选择离子测定蔬菜水果中多种农药残留被引量：3
- 2010年
- 目的:建立一种测定蔬菜水果中有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯和有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用乙腈超声提取蔬菜水果中多种农药,以全自动凝胶净化、自动浓缩后,用气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测18种有机磷、7种氨基甲酸酯、8种除虫菊酯类、1种有机氯农药残留。结果:所有34种农药均在45 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.003μg/ml～10μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在55.3%～128.1%之间,相对标准偏差均小于20%,方法最低检出限在0.006 mg/kg～0.05 mg/kg(S/N?3)。结论:方法适合于蔬菜和水果中有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯和有机氯类农药的测定。
- 曹艳平李蔚李凤华
- 关键词：气相色谱-质谱分析
- 稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定被引量：1
- 2014年
- 采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对白酒中DBP、DEHP的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。样品提取、离心后取上层有机相进行测定,利用选择离子监测模式,以氘代同位素标记物作内标,以m/z 149和m/z153为定量离子对,对其定性定量测定,并对测试过程中引入的各个分量进行评定与合成。结果表明,DBP、DEHP在0.2-2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r≥0.999,定量限为0.05 mg/kg,不同加标水平中的平均回收率为DBP：91.2%-100.4%,RSD为2.24%-2.79%（n=5）;DEHP：99.0%-110.6%,RSD为4.98%-5.44%（n=5）。当DBP测定结果为0.572 mg/kg时,扩展不确定度为0.040 mg/kg,DEHP测定结果为0.251 mg/kg时,扩展不确定度为0.025 mg/kg,k=2,p=95%。该方法准确可靠,可用于白酒中DBP、DEHP的含量测定。并且建立的不确定度评定方法可用于气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP浓度的不确定度评估。标准溶液配制和标准曲线拟合、样品前处理以及分析仪器是主要的不确定度来源。
- 李凤华李蔚曹艳平
- 关键词：DBPDEHP同位素稀释白酒
- 固相萃取、同位素稀释气相色谱-质谱法测定食用油中23种邻苯二甲酸酯被引量：7
- 2014年
- 目的建立利用固相萃取、同位素稀释气相色谱-质谱法同时测定食用油中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法向样品中加入内标溶液,用乙腈提取,SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化、乙腈洗脱,洗脱液于45℃水浴、氮气吹近干后用正己烷定容至1.0 ml,通过DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定,利用内标法定量。结果 23种邻苯二甲酸酯类化合物浓度在0.2 mg/L^4 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.998,检出限(LOD)在0.05 mg/kg^0.1 mg/kg之间。此方法的加标回收率在86.4%~113%之间,相对标准偏差(n=5)在1.87%~10.5%之间。采用此方法对市售食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的含量进行了调查与分析。结论本方法检测灵敏度高,重现性和准确性好,具有科学性及可操作性,可用于食用油中23种邻苯二甲酸酯的检测。
- 李凤华姜大峰李蔚辛成龙
- 关键词：邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱法固相萃取同位素稀释食用油
