谢普
- 作品数:15 被引量:63H指数:5
- 供职机构:沈阳药科大学更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金深圳市基础研究计划项目国际科技合作与交流专项项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程经济管理更多>>
- 一种用HPLC仪检测地沟油的方法
- 本发明涉及地沟油检测技术领域,特别是涉及一种用HPLC仪检测地沟油的方法;包括乙酸铵溶液配置、DBS标准储备溶液的配置、DBS标准系列溶液的配置、样品处理、HPLC仪色谱条件的构建、样品测定和结果判断等步骤,本发明以DB...
- 殷果王铁杰鲁艺谢普闫研江坤黎雪清
- 文献传递
- 一种用LC-MS仪检测地沟油的方法
- 本发明涉及地沟油检测技术领域,特别是涉及一种用LC-MS仪检测地沟油的方法;包括乙酸铵溶液配置、DBS标准储备溶液的配置、DBS标准系列溶液的配置、样品处理、LC-MS色谱条件的构建、样品测定和结果判断等步骤,本发明以D...
- 鲁艺王铁杰殷果关潇滢肖丽和谢普
- HPLC和LC-IT-TOF测定“地沟油”中DBS方法的建立
- 2013年
- 目的建立"地沟油"中十二烷基苯磺酸钠(DBS)的测定和验证。方法样品经50%乙醇提取,经固相萃取柱纯化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中的DBS含量,色谱柱为Nucleodur C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为甲醇∶乙酸铵(10 mmol/L)=80∶20,流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm。并采用LC-IT-TOF进行验证,质谱离子化模式ESI-,雾化气流速1.5 L/min,检测器电压1.68 kV。结果在4.030~503.3μg/ml浓度范围内,DBS可被准确测定,回收率为77%~87%,精密度RSD%均<2.0%。7批"地沟油"样品和23批非"地沟油"样品验证结果与测定结果相同。结论本研究建立的测定和验证方法均符合要求,可应用于"地沟油"中DBS的测定和测定结果验证。
- 殷果鲁艺谢普李媛王铁杰
- 关键词:地沟油十二烷基苯磺酸钠
- UPLC-MS/MS法测定吸毒者头发中10种毒品代谢物的含量被引量:14
- 2014年
- 目的:建立快速、准确的UPLC—MS/MS方法测定人头发中残留的海洛因、冰毒、摇头丸、苯环己哌啶、美沙酮、可尤因、氯胺酮等10种毒品。方法:头发样品经清洗、剪碎。甲醇-乙腈-2mmol·L^-1甲酸铵溶液(25:25:50),超声提取,5种同位素内标物,采用ZorbaxECLIPSEPlusC18(2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速0.35mL·min^-1梯度洗脱,质谱采用ESI+离子源,MRM监测模式,检测6一乙酰基吗啡、吗啡、可待因、甲基安非他明、亚甲二氧基甲基苯丙胺、亚甲二氧基乙基苯丙胺、亚甲二氧基苯丙胺、苯环己哌啶、美沙酮、苯甲酰爱康宁、可卡因、去甲可卡因、古柯乙烯、去甲氯胺桐、氯胺酮、6-乙酰基吗啡,16种化合物的定量离子对和定性离子对。结果:16种化合物在2-1000ng·mL^-1浓度范围内线性良好,日间和日内精密度RSD均小于14.6%,回收率在83.3%~110%。结论:本方法可用于吸毒者头发中残留的10种毒品代谢物的含量测定。
- 谢普王铁杰殷果闫研丁振浩肖丽和詹华强梁嘉荣李璐孙新珺毕开顺
- 关键词:毒品检测冰毒摇头丸苯环己哌啶美沙酮可卡因
- GC法同时测定荜澄茄挥发油中6种成分的含量被引量:7
- 2010年
- 目的:建立同时测定不同产地荜澄茄挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和柠檬醛6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用毛细管气相色谱法对挥发油中6种成分进行含量测定。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);氢火焰离子检测器(FID);进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;升温程序为起始温度50℃,以2℃·min-1升至80℃,再以10℃·min-1升至240℃,保持10min;载气为氮气,流速为1.2mL·min-1;进样方式为分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和柠檬醛的线性范围分别为0.0183~0.91mg·mL-1(r=0.9999),0.0099~0.496mg·mL-1(r=0.9999),0.0096~0.478mg·mL-1(r=0.9999),0.101~5.06mg·mL-1(r=1.0),0.095~4.73mg·mL-1(r=0.9999)和0.146~7.35mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为96.8%~101.2%(RSD=3.1%),96.1%~102.6%(RSD=3.2%),97.6%~103.0%(RSD=3.3%),99.9%~100.9%(RSD=1.4%),98.9%~99.6%(RSD=1.7%)和96.6%~99.7%(RSD=2.6%)。结论:本方法简单、准确、可靠,可作为该药材质量控制的指标。
- 张加陈晓辉张迪谢普毕开顺
- 关键词:Α-蒎烯Β-蒎烯月桂烯柠檬醛
- 泽泻的双波长HPLC指纹图谱研究被引量:11
- 2010年
- 目的采用双波长HPLC法建立泽泻指纹图谱,为科学评价和控制泽泻的质量提供依据。方法色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;检测波长:254 nm(0~13.00 min),210 nm(13.01~60.00 min);体积流量:1.0 mL/min。结果采用双波长对福建和四川两个产地20批泽泻进行指纹图谱研究,分别确定了18和23个共有峰,并指认其中3个色谱峰。结论建立的双波长HPLC法色谱指纹图谱可以为泽泻药材的鉴别和质量评价提供依据。
- 谢普毕开顺俞悦苏丹张天虹陈晓辉
- 关键词:泽泻双波长指纹图谱
- 一种用LC-MS仪检测地沟油的方法
- 本发明涉及地沟油检测技术领域,特别是涉及一种用LC-MS仪检测地沟油的方法;包括乙酸铵溶液配置、DBS标准储备溶液的配置、DBS标准系列溶液的配置、样品处理、LC-MS色谱条件的构建、样品测定和结果判断等步骤,本发明以D...
- 鲁艺王铁杰殷果关潇滢肖丽和谢普
- 文献传递
- 毛橘红与光橘红的HPLC药效指纹图谱比较研究被引量:15
- 2014年
- 目的:建立能代表毛橘红与光橘红止咳、祛痰、抗炎药效的HPLC指纹图谱,并比较两者的差异。方法:采用小鼠氨水引咳法、酚红排泄法和二甲苯致耳肿胀法对毛橘红和光橘红进行止咳、祛痰和抗炎作用研究。采用HPLC法建立指纹图谱。色谱柱为Shiseido Capcell Pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸水溶液(B),二元梯度洗脱(0 min,10%A→20%A;10 min,20%A→40%A;30 min,40%A→49%A;85 min,49%A→90%A);检测波长为320 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1。分别采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.1版本)"和SPSS 17.0对谱图进行相似度分析和聚类分析。结果:毛橘红与光橘红70%乙醇提取物均具有止咳、祛痰和抗炎作用,毛橘红优于光橘红。毛橘红与光橘红的指纹图谱分别有18和17个共有峰,从对照指纹图谱和聚类分析结果看,两者存在明显差异。结论:建立了基于药效的毛橘红与光橘红70%乙醇提取物的HPLC指纹图谱,该分析方法专属、灵敏、准确,为毛橘红与光橘红的鉴别及该药品有效性质量控制提供参考。毛橘红与光橘红药效成分指纹图谱差异显著,质量标准中可以分别建立毛橘红和光橘红的指纹图谱的检测。
- 王铁杰宋茜江坤王平殷果谢天柱吴熙谢普李璐叶文才王磊
- 关键词:毛橘红止咳祛痰抗炎药效成分指纹图谱
- 一种地沟油的检测试剂及其制备方法和检测方法
- 本发明涉及地沟油检测技术领域,特别是涉及一种地沟油的检测试剂及其制备方法和检测方法;包括按照体积百分比计算的邻二氮菲溶液10%~20%、醋酸铵缓冲液10%~20%、盐酸羟胺铁溶液10%~20%、二氯甲烷40%~60%;本...
- 王铁杰殷果肖丽和王珏谢普李媛秦斌
- 文献传递
- RP-HPLC法测定不同产地荜澄茄中芦丁的含量被引量:1
- 2009年
- 目的建立测定不同产地荜澄茄中芦丁含量的RP-HPLC法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.05%的磷酸(体积比为38∶62)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果芦丁的质量浓度在1.664-62.400 mg.L-1(r=0.999 4)内与色谱峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.2%(RSD=2.3%)。结论该方法可作为该药材质量控制的一项指标。
- 张加陈晓辉刘洋谢普毕开顺
- 关键词:荜澄茄芦丁反相高效液相色谱法